从竹茹中提取对羟基肉桂酸的方法
发布日期:2023/10/13 16:16:16
对羟基肉桂酸(p-Hydroxycinnamic acid),又称对香豆酸,用作医药与香料工业中间体,广泛存在于自然界植物中。因此,除去通过有机合成获得,它也可以直接从天然产物中提取纯化获得。
白花蛇舌草
采用90%乙醇提取,大孔吸附树脂纯化,40%乙醇洗脱,浓缩干燥,乙酸乙酯再回流提取即可得到对香豆酸粗品。
玉米芯
通过碱解、超滤、透过液脱色、离子交换吸附、解吸、二次脱色、结晶等步骤对玉米芯中主要成分对香豆酸进行含量富集。
甘蔗
蔗渣先经碱解,滤液超滤,活性炭脱色,离子交换树脂吸附,浓缩结晶即可得到高含量对香豆酸。
竹茹
以上几种方法大多需要使用柱层析方式纯化对香豆酸,该工艺周期较长,回收率偏低,而且溶剂消耗较大。
CN105384626B公开了一种新的分离纯化竹茹中对香豆酸的方法,步骤如下:
步骤1:向原料竹茹中加入原料质量3倍量的水和原料质量0.3%-0.8%的复合生物酶,得酶解后原料;所述复合生物酶为木质过氧化物酶和木葡聚糖酶的混合酶;所述木质过氧化物酶和木葡聚糖酶的质量比为1:1.2;
步骤2:将酶解后原料晾干或烘干,加入有机物回流提取,合并提取液并浓缩,放置,过滤,收集沉淀;所述有机物为乙酸乙酯、乙酸甲酯和正丁醇中的任意一种或多种的混合;
步骤3:步骤2所得的沉淀先用石油醚洗涤,再用酸性溶液洗涤;所述酸性溶液为盐酸、硫酸或柠檬酸的水溶液;
步骤4:向步骤3洗涤后的沉淀中加入乙醇回流溶解,然后加入活性炭吸附除杂,过滤,放置冷却析晶,干燥即得对香豆酸。
此方法的优点包括:
1.生物酶解:采用酶解-提取-洗涤-重结晶等手段对竹茹中的对香豆酸进行分离纯化,工艺简单,效果好;主要采用生物酶解的手段使对香豆酸完全的游离出来,操作条件缓和,且酶的专一性可以避免一些其他成分的分解,或遇酸碱而溶出,降低了后续处理的难度。
2.周期短、成本低:采用四步即可将竹茹中的对香豆酸进行分离纯化,首先酶解为后续的分离纯化做了很好的铺垫,再通过小极性有机溶剂提取明显减少了杂质的含量,从而避免了背景技术中各种柱层析的使用,缩短了工艺流程,适用于工业化生产。
3.质量稳定:本发明工艺简单,可操作性强,产品收率高,质量稳定,重复性高。
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