甲基丙烯酸二甲氨乙酯的一种制备方法

背景技术

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯是一种重要的丙烯酸酯类衍生物，可用于生产阳离子聚合物，特别是生产阳离子聚丙烯酰胺所需季胺盐原料的重要单体，而且该类聚合物应用广泛，因此甲基丙烯酸二甲氨乙酯的市场需求稳定增长，并成为水处理、家庭和个人护理、造纸、采油等行业及至染料、胶水、涂料等产品生产所需的重要原材料。甲基丙烯酸二甲氨基乙酯是一种应用非常广泛的功能单体，其分子中含有叔胺基，可通过季铵化得到阳离子功能单体，同其他单体共聚合得到的聚合物可用作钻井液处理剂、强化采油驱油剂、酸液稠化剂、油田污水处理剂。

目前甲基丙烯酸二甲氨乙酯的生产工艺主要以二甲氨基乙醇、甲基丙烯酸甲酯为原料，在有机锡或碱金属等为主催化剂的条件下，在反应釜中进行酯交换反应。在有机锡试剂的合成过程中一般会用到格氏试剂或金属钠，二者的使用增加了有机锡试剂的合成的难度危险程度。酯交换反应中的钛酸酯类和碱性催化剂在反应中一般会产生副产物，降低原料转化率，影响产物纯度，增加了产物提纯的操作难度。

合成方法

将甲基丙烯酸甲酯、正己烷和二甲氨基乙醇分别进行无水处理，氮气保护下，在冷凝回流装置100mL三口烧瓶中加入0.2mol的二甲氨基乙醇、50mL正己烷和0.02mol 四氯化锡，充分搅拌，升温到80℃回流反应3h，直至气体吸收装置无氯化氢气体逸出为止， 继续升温到110度，至正己烷全部馏出，剩余物得到催化剂四 (二甲氨基乙氧基)锡质量20.2362g。

在装有三口烧瓶、刺形分馏柱、温度计、空气冷却管和接收瓶的反应分馏装置中加入1mol甲基丙烯酸甲酯、0.02mol阻聚剂吩噻嗪、0.3mol二甲氨基乙醇和20.00g四(二甲氨基乙氧基)锡，此时二甲氨基乙醇与甲基丙烯酸甲酯的物质的量比值为0.30:1，四(二甲氨基乙氧基)锡与二甲氨基乙醇质量比为0.20:1，搅拌下120℃反应3.5h，分馏温度保持为60‑65℃，分馏出部分未反应的甲基丙烯酸甲酯和反应生成的甲醇，以气相色谱仪检测反应体系中二甲氨基乙醇无剩余后，反应降温，进行过滤，得到无色到淡黄色透明的滤液，以乙醚为溶剂，甲基丙烯酸二甲氨乙酯的气相色谱图保留时间为6.370min。将滤液蒸馏分离，收集188‑191℃馏分得到产物，即为甲基丙烯酸二甲氨乙酯， 以加入的二甲氨基乙醇为基准物来计算产物的产率，产率为78.32％。

参考文献

[1]蒲城驭腾新材料科技有限公司. 一种甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备方法:CN202211318529.9[P]. 2023-01-31.