香料丁酰乳酸丁酯的制备

简介

香料是由人工模仿水果和天然香料气味而合成的浓缩芳香油，多用于制造食品，化妆品和卷烟等。食用香精是参照天然食品的香味，采用天然和天然等同香料、合成香料经精心调配而成具有天然风味的各种香型的香精。包括水果类水质和油质、奶类、家禽类、肉类、蔬菜类、坚果类、蜜饯类、乳化类以及酒类等各种香精，适用于饮料、饼干、糕点、冷冻食品、糖果、调味料、乳制品、罐头、酒等食品中。

丁酰乳酸丁酯是一种无色液体，英文通用名称：Butyl butyryl lactate（Butyryl lactic acid），CAS号：7492-70-8，分子式 ：C₁₁H₂₀O₄，分子量 ：216.28，其具有柔和的奶油和烤面包香气。闪点100℃，1ml 样品溶于3ml 70％乙醇，溶于丙二醇和大多数非挥发性油，难溶于水和甘油。丁酰乳酸丁酯属于天然等同香料和人造香料，是目前广泛应用的一款香料。

制备方法

在1000mL四口烧瓶中，一锅法投料正丁醇267.8g、乳酸227.6g、浓硫酸4.0g后加热至100℃，保温反应2h后，用水泵微负压进行分水2h，釜内温度约90℃，分水完毕后降温，共分水31.6g。待温度降至30℃以下，边搅拌边加入固体碳酸钾5.0g中和浓硫酸；静置15min后进行抽滤，收集滤液；用刺型柱进行提纯，粗拉得到55.5g正丁醇(GC含量96 .0％)，得到乳酸丁酯。纯度96.9％，该步收率约78.8％。 

向干燥洁净的冷热一体机中加入上述乳酸丁酯262.2g，加入浓硫酸1.2g，开启冷热一体机控制温度35‑40℃，滴加丁酐265.0g，注意控制滴加速度；最后待釜温降至30℃以 下，边搅拌边加固体碳酸钾2.0g中和，15min后进行抽滤，收集滤液；滤液上精馏塔，最终得到丁酰乳酸丁酯。纯度99％，总收率约74.6％。

参考文献

[1]安徽华业香料股份有限公司. 一种无附加废水且高产率制备丁酰乳酸丁酯的方法:CN202210725972.1[P]. 2022-09-20.