2-氨基-3 ,5-二溴吡嗪的制备

背景及概述

目前，2-氨基-3 ,5-二溴吡嗪的合成报道较少，且存在一些缺点，如参考文献[1]公开了一种2-氨基吡嗪衍生物的制备方法，包括以下步骤：C1:向2-氰基吡嗪中依次加入次氯酸钠溶液和碱，然后进行搅拌，得到2-氨基吡嗪；C2：将步骤C1得到的2-氨基吡嗪加入溴化剂进行溴化反应，得到2-氨基-3,5-二溴吡嗪。但制备的产品纯度低，收率较低，成本高，废水难处理，对环境污染大。因此，有必要提供改进的技术方案以克服现有技术中存在的技术问题。

制备

本发明公开一种合成2-氨基-3,5-二溴吡嗪的新方法及产品和应用，包括三个步骤，以2-氰基吡嗪、次氯酸钠为原料，在无机碱水溶液条件下进行反应得2-氨基吡嗪；加入1,3-二溴-5,5-二甲基海因制备2-氨基-3,5-二溴吡嗪粗品；使用庚烷和乙醇进行2-氨基-3,5-二溴吡嗪粗品的后续处理。本发明提供了一种合成2-氨基-3,5-二溴吡嗪的新方法，提高了产品的收率，解决了产品的纯化问题，同时降低了产品合成的成本。

图1 2-氨基-3 ,5-二溴吡嗪的合成反应式

实验操作：

向3000ml三口瓶中加入105g的10%次氯酸钠水溶液，降温至0℃以下，分批加入125g氢氧化钠，搅拌溶解至澄清；-5℃ ~ 0℃缓慢滴加2-氰基吡嗪液体（2-氰基吡嗪和次氯酸钠的摩尔用量比为1：1），滴加完毕后反应5.8 ~ 6.2小时。将反应液缓慢滴加到105g（85℃以上）的水中，加完后90 ~ 100℃反应至结束。减压蒸馏反应溶液内90%的水分，15 ~ 20℃，搅拌1小时，过滤，将过滤得到的滤饼在55 ~ 65℃条件下干燥；将干燥后的滤饼用1.05kg甲苯重结晶，烘干得浅黄色结晶2-氨基吡嗪70.35g。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，加入1,3-二溴-5,5-二甲基海因，并滴加2-氨基吡嗪的N,N-二甲基乙酰胺溶液，反应15-20小时，得到2-氨基-3,5-二溴吡嗪粗品；使用庚烷和乙醇进行2-氨基-3,5-二溴吡嗪粗品的后续处理，得到本发明所述的2-氨基-3,5-二溴吡嗪。

参考文献

[1]CN108570011A