对甲基苯酚的合成工艺

背景技术

对甲基苯酚又称对甲苯酚或对苯酚(p-cresol)，能溶于一般的有机溶剂和氢氧化钠溶液中，微溶于水，能随水蒸气挥发，有毒，有酚气味；其作为一种重要的精细化工中间体，主要通过天然分离法(如从石油和煤焦油中分离)和化工合成制得，其在塑料、食品、染料、农药、医药及高分子领域中应用十分广泛。

对甲基苯酚在1965年以前都是从天然物质煤焦油以及炼油厂洗涤石油馏分的废液中提取。1965年以后才有了人工合成方法。随着对甲基苯酚的应用范围不断拓展,其产量逐年增长，合成法逐渐占据主导地位。

现有对甲基苯酚的合成方法有甲苯磺化碱熔法、甲苯氯化水解法、重氮化法、甲基异丙苯氧化法等。甲苯磺化碱熔法是最早用于生产对甲苯酚的方法，但使用大量强酸强碱，设备腐蚀和环境污染严重。甲苯氯化水解法是甲苯经氯化得到三个氯代甲苯混合物，然后再高温高压下连续化水解得到对甲苯酚，该法因为是混合物水解，产品质量不高，且对设备要求苛刻。重氮化法是甲基苯胺重氮化后水解可得到目标产物，但该法工艺复杂，且使用大量硫酸，污染严重，不适宜大规模长期生产。甲基异丙苯氧化法利用氧气或双氧水进行氧化，生成过氧化物后利用硫酸处理，使过氧化物分解，生成对甲苯酚，但工业上此法氧化分解后产物产率不高且使用大量硫酸，污染严重，压力高、温度高，不适宜大规模长期生产。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对甲基苯酚的制备系统，该制备系统通过在氧化反应器内设置微界面发生器，使得对甲基异丙苯在进行氧化反应之前将氧气破碎为微气泡，提高氧气与对甲基异丙苯之间的相界传质面积，同时提高氧化反应过程中的相界传质面积，从而解决了现有技术中由于氧气和对甲基异丙苯在反应器内部无法得到充分混合，导致反应压力高、温度高、液时空速低的问题，并通过提高了相界传质面积后提高了产率。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述制备系统制备对甲基苯酚的方法，反应得到的对甲基苯酚纯度高，应用广泛，提高了对甲基苯酚本身的适用面，值得广泛推广应用。

具体实施方式

为本发明实施例的对甲基苯酚的制备系统，其主要包括氧化反应器10、气液分离罐40、精馏装置(一级精馏塔50、二级精馏塔60)，在氧化反应器10的侧壁由上至下依次设置有氧气进口101以及对甲基异丙苯与催化剂混合进口，在氧化反应器10内设置有单个微界面发生器103，氧气进口101通过管道直通所述微界面发生器103的内部，以实现在氧化反应之前氧气在所述微界面发生器103内部破碎成微米级别的微气泡，微界面发生器103的正下方设置有多个喷涌口104，喷涌口104的喷射方向朝上，且所述喷涌口104通过管道与对甲基异丙苯与催化剂混合进口102连接，以实现喷涌口104喷出的液相进入到微界面发生器103中作为介质，实现气相更好的分散破碎。

对甲基异丙苯与催化剂混合进口连接有液相存储罐20，预先将足量的对甲基异丙和相应比例的催化剂填入液相存储罐20内部，氧气进口101连接有细长圆管型的气相进料管道30，气相进料管道30外接有200L的氧气气源，启动系统，系统温度设置为60℃，压力设置为2.0MPa，将对甲基异丙苯和催化剂输送进入到氧化反应器10内部，同时将氧气通过气相进料管道30输送至微界面发生器103内部。

微界面发生器103将氧气以气泡形式释放到氧化反应器10内部，以使氧气以气泡的状态与对甲基异丙苯发生充分接触，进行氧化反应。

随后，将氧化反应器10内反应后的产物输送至气液分离罐40进行气液分离，分离后的液相去往精馏装置进行精馏处理，精馏装置中的一级精馏塔50以及二级精馏塔60依次串联，且一级精馏塔50的侧壁与气液分离罐40的底部连接以用于将分离出的液相产物进行精馏处理，一级精馏塔50的底部与二级精馏塔60的侧壁通过管道相通以用于对一级精馏塔50的釜底产物进行进一步的精馏处理。

一级精馏塔50的顶部与液相存储罐20连通以用于将精馏后塔顶分离出的对甲基异丙苯循环返回作为原料重新利用，二级精馏塔60顶部出去的物质为成品对甲基苯酚，并对对甲基苯酚进行收集储存在产品罐70中，将反应过程中产生的其他成分排除系统。检测对甲基苯酚产量，计算对甲基异丙苯转化率为90％，对甲基苯酚选择性为85％。

在上述实施例中，微界面发生器103通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气泡，使气泡破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微米级别的微气泡，根据能量输入方式或气液比分为气动式微界面发生器103、液动式微界面发生器103和气液联动式微界面发生器103，其中气动式微界面发生器103采用气体驱动，输入气量远大于液体量；液动式微界面发生器103采用液体驱动，输入气量一般小于液体量；气液联动式微界面发生器103采用气液同时驱动，输入气量接近于液体量。微界面发生器103选用气动式微界面发生器103、液动式微界面发生器103以及气液联动式微界面发生器103中的一种或几种。

为了增加分散、传质效果，也可以多增设额外的微界面发生器103，安装位置其实也是不限的，可以外置也可以内置，内置时还可以采用安装在釜内的侧壁上相对设置，以实现从微界面发生器103的出口出来的微气泡发生对冲。

在上述实施例中，泵体的个数并没有具体要求，可根据需要在相应的位置设置。