4，6-二羟基嘧啶

4，6-二羟基嘧啶(DHP)，是一种重要的中间体，尤其是用于农用化学品工业，其互变异构体称为1-H-嘧啶-4，6-二酮。

早期制备4，6-二羟基嘧啶的方法主要是以丙二酰胺为基础原料(见例如R.Hull，J.Chem.Soc.，2214，1951；C.Hennart and E.Merlin，Bull.Soc.Chem.，741，1959；D.J.Brown，J.Chem.Soc.，2312-2314，1956和A.Sommer，DE-OS1200308或V.A.Zasonov，Khim.-Farm.Zh.，8(12)，28-31)，与甲酸乙酯或甲酰胺和碱金属醇化物反应制得。这些方法的缺点除原料丙二酰胺不能以商业化的数量获得外，关键问题还在于收率低、物料消耗大。

合成方法

一种4，6-二羟基嘧啶的制备方法，其原料包括丙二酸酯、甲酰胺和碱金属醇化物，包括如下步骤：

a.将有效量的丙二酸酯、甲酰胺与有效量的碱金属醇化物/溶剂悬浮液混合，常压条件下反应；b.蒸馏回收所述溶剂，在所述蒸馏过程中加水溶解反应所得的4，6-二羟基嘧啶钠盐；c.进行酸化，最终制得产品；其特征在于：所述b步骤的蒸馏回收溶剂过程是在负压条件下进行。

上述常压条件下的反应温度为50～70℃，反应时间为1～2小时；所述蒸馏回收溶剂是蒸馏至釜内溶剂的质量百分含量≤45％；上述负压条件蒸馏回收溶剂的过程中，其压力为-0.03Mpa～-0.1Mpa，优选压力为-0.04Mpa～-0.06Mpa的真空条件下蒸馏回收。

上述丙二酸酯优选为丙二酸二甲酯，碱金属醇化物/溶剂优选为为甲醇钠/甲醇。

上述丙二酸酯、甲酰胺与有效量的碱金属醇化物/溶剂悬浮液混合具体是将丙二酸酯和甲酰胺混合后再加入碱金属醇化物/溶剂悬浮液混合，或是先将甲酰胺加入至碱金属醇化物/溶剂悬浮液混合后再加入丙二酸酯混合，或是先将丙二酸酯加入碱金属醇化物/溶剂悬浮液混合后再加入甲酰胺混合；为了进一步提高收率，优选先将甲酰胺加入至碱金属醇化物/溶剂悬浮液混合后再加入丙二酸酯混合。

参考文献

CN102115463A