甘氨酸乙酯盐酸盐的制备

背景技术

甘氨酸乙酯盐酸盐是农药菊酯类杀虫剂中间体及制药中间体，也用于合成四唑乙酸、消炎药等。市场上产品主要分为工业级和精制级。工业级品一般采用以甘氨酸、乙醇、氯化氢为原料，经酯化而得到产品。因其含量较低，一般在96～97%左右，影响到部分下游产品的使用。为了制得精制级产品，一般是需将工业级产品经溶解、过滤、冷却、结晶、离心、烘干等精制提纯处理。而经过这几步处理，收率降低10～12%，从而使成本升高。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术存在收率低、成本高的技术问题，提供一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。

为了实现上述目的，本发明甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，是以甘氨酸和原酯为原料，再加入饱和氯化氢-乙醇溶液，进行保温反应，生成甘氨酸乙酯盐酸盐，然后蒸馏提取乙醇、甲酸乙酯，再用新鲜无水乙醇－乙醚的混合液洗涤、过滤，再经浓缩、重结晶、真空干燥，即得产品，其要点是按下述工艺步骤进行的：

1）、配料：甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8

2）、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇，降温到-10℃，缓慢通入干燥的氯化氢至pH2，即得氯化氢-乙醇溶液，待用；

3）、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯，开启搅拌，按配比加入甘氨酸，然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入，再投入催化剂ZnCl2，在室温下搅拌反应1h，然后慢慢升温到75℃，保温反应3h；

4）、反应完毕，蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯；

5）、蒸馏回收完毕后，加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯盐酸盐；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。

本发明工艺简单、反应周期短、生产成本低、转化率高达92%以上，解决了现有技术存在收率低、成本高的技术问题。

具体实施方式

本发明甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，其要点是按下述工艺步骤进行的：

1）、配料：甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8

2）、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇，降温到-10℃，缓慢通入干燥的氯化氢至pH2，即得氯化氢-乙醇溶液，待用；

3）、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯，开启搅拌，按配比加入甘氨酸，然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入，再投入催化剂ZnCl2，在室温下搅拌反应1h，然后慢慢升温到75℃，保温反应3h；

4）、反应完毕，蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯；

5）、蒸馏回收完毕后，加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯盐酸盐；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。

本发明反应方程式:

H2NCH2COOH+HC(OC2H5)3+HCl= HCl.H2NCH2COOHC2H5+ HCOOC2H5+ C2H5OH

本发明生产方法制备的甘氨酸乙酯盐酸盐，经检测具有下述理化性质：

甘氨酸乙酯盐酸盐，白色针状结晶，含量≥99.4%，熔点144～146℃，甘氨酸盐酸盐≤0.6%，透光率98.5～99%，溶于酸，微溶于水和乙醇，灼烧残渣（盐酸盐）≤0.1%。