2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯的应用
发布日期:2020/1/1 10:28:37
背景及概述[1][2]
2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构[1]
应用
2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯可用于制备二氟乙酸甲酯,二氟乙酸酯主要用作农药、医药以及含氟精细化学品的中间体,还可以作为溶剂应用于锂电池电解液。其反应步骤如下:
步骤1:Pd/AC催化剂的制备
将活性炭磨碎筛选出10~20目的作为载体,称取100g活性炭,将其放入300ml浓度为10%的盐酸溶液中,在温度为80℃的水浴中,搅拌回流6h后取出,用蒸馏水将酸洗后的活性炭洗涤至中性,然后在100℃下烘干备用。称取0.77g的PdCl 2 ,溶于2ml浓盐酸,加入15g蒸馏水,使PdCl 2 充分溶解后,再加入2g柠檬酸,在上述溶液中加入14.5g上述经酸洗处理的活性炭,浸渍24h,并于-20℃下冷冻干燥脱水20h,冷冻脱水压力为10Pa,最后在400℃下和氮气气氛中焙烧4h,冷却后备用。
步骤2:二氟乙酸甲酯的制备
以样品A为催化剂,用于由2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯催化加氢脱氯制备二氟乙酸甲酯反应。反应在固定床反应器内进行,反应器材质为不锈钢管(内径:20mm,长度:600mm),装入10ml、约5g样品A催化剂,反应温度分别设定为150℃、200℃、250℃和300℃,操作压力为常压,原料2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯经汽化器汽化后(150℃)与氢气混合,原料气空速约为30h-1,还原气氢气与2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯的流量配比约为4。
主要参考资料
[1] CN108794334 一种气固相反应制备二氟乙酸酯的方法
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