2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺
发布日期:2023/3/29 10:44:25
2-异丙基硫杂蒽酮是高效紫外固化引发剂,用作紫外光固化涂料的光引发剂UV固化型涂料和油墨UV固化涂料和油墨。
在生产2-异丙基硫杂蒽酮的过程中,需要大量使用氢氧化锂,而使用氢氧化锂, 会大幅度地提高生产成本,且生产工艺复杂,难以控制工艺。
生产工艺
2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺:
缩合反应;将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中,开动搅拌,迅速投入90kg NaOH,密闭反应盖;真空抽入125kg硫酚,(氮气保护下)缓慢升温,将回流在分水器中的下部水份逐步排掉,温度亦逐渐升高;在210-220℃左右保温反应8小时,降温至100℃以下,加入水600kg,搅拌1小时后静置;酸化反应;将上述滤液吸入酸化釜,滴加HCl,直至PH值2-3,继续搅拌0.5小时,并测PH值无变化;降温至20-30℃左右放料过滤,回收母液套用;
脱水反应;将上述中间体投入干燥的反应釜中,缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕,点开搅拌,正常;80-90℃保温2小时,反应完毕;缓慢滴加于已备用的600kg冷水中,反应放热,滴加完毕,在60-70℃左右加入甲苯600kg,维持搅拌0.5小时后静置分层,下层水排除,再加入冷水600kg,如上反复水洗,直至水层呈中性,无悬浮物;
精制;将上层油层过滤后脱除甲苯,再降温至70-80℃左右,滴加到300kg乙醇中,再降温结晶,冷至20℃左右放料过滤,回收母液套用,离心,干燥,得成品。
本发明的生产工艺主要是用铜粉来取代氢氧化锂,从而可以大幅度地降低成本。本发明所采用的工艺简单,得率高,且生产的成本低。
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