三氟甲烷磺酸甲酯的含量测定
发布日期:2023/3/28 13:25:58
三氟甲烷磺酸甲酯是一种很强的甲基化试剂。它所发生的甲基化反应要比碘甲烷和硫酸二甲酯快约104倍,只亚于氟甲烷-五氟化锑的混合溶液。
制备
三氟甲磺酸甲酯可由等物质的量的三氟甲磺酸与硫酸二甲酯在全玻璃容器中反应,并用K2CO3干燥,再次蒸馏制得。它与氟磺酸甲酯都有很强的毒性。
应用
三氟甲烷磺酸乙酯是三氟甲烷磺酸的衍生物,是磺酸类基因毒性杂质,作为化工、医药等行业的中间体而被广泛应用,医药中间体是药物合成过程中使用的一些化学原料或化学产品。其可以在普通的化学工厂中生产,只要达到一定水平就可以用于合成药物。
含量测定
CN110426472A公开一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法,其特征在于:其步骤如下,
S1、取适量三氟甲烷磺酸乙酯以二氯甲烷为溶剂,配制三氟甲烷磺酸乙酯溶液为对照品溶液;
取适量原料药,以二氯甲烷为溶剂,配制适量供试品溶液;
S2、平行配制两份三氟甲烷磺酸乙酯对照品溶液,经GC-MS法检测,分别获得对照品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的峰面积;
S3、取适量供试品溶液经GC-MS法检测,获得供试品溶液的峰面积,用外标法计算供试品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的含量。
本发明具有检测时间短,准确度好,精密度高,重复性好的优点。
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