碱木素的制备方法

背景技术

我国造纸工业原料中80%以上是草类纤维。草类纤维造纸主要有两种，碱法制 浆和亚硫酸盐法制浆。碱法制浆是利用碱性化学药剂的水溶液处理植物纤维原料， 而将原料中的木素溶出，使纤维从其中分离成为纸浆的方法。

碱法制浆后，约有50%的纤维原料和绝大部分碱性物质溶解于蒸煮液中，成为黑液，黑液废水中含有聚戊糖、木素、硫酸盐皂和碱类物质,所以废水呈黑色。CODcr 一般在100000〜180000mg/L左右,pH值10〜13， CODcr超过排放标准的50倍以上， 由于脱色困难、排入水体严重消耗溶解氧，用一般方法难以处理。

由于碱法草浆黑液中主要固含物为碱木素，因此可以用來生产碱木素。目前生产碱木素的方法主要有以下两种： 一种是在碱法黑液中加入酸或酸性气体，通过降低黑液的pH使碱木素析出，如申请号为CN95110575.2的中国专利，包括S02酸析 木素、CaO中和苛化再生碱液,煅烧分解废渣产生S02并生产水泥三大歩骤，申请号 为CN99116492.X的中国专利，直接向碱性黑液中加入有机聚合电解质A聚丙烯酰 胺、聚丙烯酸盐及其取代衍生物等，溶解后再加入酸性物质B，调节黑液的pH值《 5，木素立即聚集、析出。但是，酸析法主要存在以下几点问题：①pH值要求低， 加酸量大，治理成本高；②保持时间长，治理效率低；③需用大型高速离心机 的离心分离，设备投资大，运行费用高；④木质素颗粒小，较难滤除。

另一种制备碱木素的工艺为将黑液蒸发浓縮后喷雾干燥，如申请号为92103483.0 的中国专利，是一种从造纸黑液中制取干粉的方法，特别是从造纸黑液中制取碱木 素干粉的方法，将造纸黑液直接或浓縮至3 — 30波美度过滤后再进入离心雾化器内 进行高温雾化处理，之后进入干燥塔中干燥，再由旋风分离器分离出碱木素干粉。 但是由于碱法草桨黑液含硅量高，黏度大，活化能很高，半纤维和杂细胞多以及易 于变质和产生沉淀，因此蒸发浓縮时耗能高，成本较大。

本发明采用五效逆流蒸发浓縮工艺，克服了上述缺点，能源消耗少，每吨蒸汽 可以带走4一6吨水分，而且能够将黑液浓縮到40—47%不结塘，产生的污冷凝水4COD仅1500 mg/L，易于治理。同时，得到的碱木素，用途广泛，可以作为多种具 有很高经济价值产品的原料，还可用于制备优秀的减水剂，也可以加入少量交联剂， 用于制备木质素固沙剂，具有良好的经济效益。

制备方法

一种碱木素的制备方法，包括以下歩骤：

(1) 蒸发浓縮

采用五效逆流蒸发浓縮工艺，碱法草浆黑液自V效流入，加热蒸汽自I效流入， 碱法草浆黑液依次经过V效、IV效、III效加热蒸发后，变为低半浓黑液，低半浓黑 液依次经过II效、I效加热蒸发后，变为半浓黑液，半浓黑液再一次依次经过II效 和I效加热蒸发，变为浓黑液；

(2) 干燥

将浓黑液通过喷浆造粒或喷雾干燥，得到粒状或粉状的碱木素。

其中上述的碱法草浆黑液纤维含量过325目筛后不大于200mg/L，波美度2-9， 固含量=4一15%， pH=9-13，温度=60-80°(2。

所述的碱法草浆黑液在流入V效前先进行闪蒸，优选闪蒸连续进行2次，闪蒸 出的蒸汽分别通入III效和IV效蒸发器，以充分利用碱法草浆黑液自身的热量。

蒸发器的简要结构示意图

所述的五效蒸发各效压力为：I效20—38 kPa， I效20—38 kPa， II效一19〜 OkPa、 III效一58〜—40kPa 、 IV效—73〜—60kPa， V效—84〜一79kPa，各效压 力为相对大气压力而言。

碱法草浆黑液经过各效时温度分别为：I效100-120°C、 II效卯-10(TC 、 III 效80-9(TC 、 IV效70-80°C 、 V效57-65℃。

碱法草浆黑液经过各效时波美度分别为：V效5—9、 IV效9一12、 III效11一14; 次经过II效和I效时，II效14一 17、 I效18_21;第二次经过II效和I效时，II 效23—25、 I效25-29。

所述的低半浓黑液固含量为20_25%，波美度为11-14;所述的半浓黑液固含量 为30 — 35%，波美度为18-21，所述的浓黑液固含量为40-47%，波美度为25-29。

所述的加热蒸汽温度为120-200'C，压力为0.2-0.4MPa，自I效流入后经过热交 换变为清洁冷凝水，温度为105°C-120°C，优选将所述的清洁冷凝水再进行闪蒸，闪5蒸出的蒸汽通入II效，以提高热能利用率。

所述的喷浆造粒时喷衆造粒机头温度500〜650℃，机尾温度47 — 70℃，返料量 》50%。

所述的喷雾干燥时喷雾干燥塔入口温度300—400℃，出口温度110—130℃。 以下对本发明展开详述。