三氟甲烷磺酰氯

背景技术

作为以三氟甲磺酰氟为代表的含氟烷磺酰氟的制造方法，以往已知的是电化学的氟化方法。例如，专利文献1中公开了一种在无水氢氟酸中使甲磺酰氯（CH3SO2Cl)电解氟 化而进行制造的方法，但在该方法中，通过电解槽会产生约20vol %的三氟甲磺酰氟和约 80vol%的氢气的混合气体，因此需要从大量的氢气中将目标产物分离而进行高纯度精制， 而且因此而需要大规模的电解反应设备，因而存在成本提高的问题。

因此，作为不使用电化学进行氟化的方法，可以通过以下列举出的方法进行制造。 例如，专利文献2中，公开了一种制造全氟烷磺酰氟（Rf-CF2-SO2F)的方法，该方法以全氟烯烃作为起始原料，使其与硫酸酐反应，经由全氟烷基磺内酯后，使其水解，衍生为一氢全氟 烷磺酰氟（Rf-CHF-SO2F),接着与氟气或含氟气体反应，从而制造全氟烷磺酰氟；另外专利 文献3中，公开了一种通过使烷磺酰氟和含氟气体反应从而制造全氟烷磺酰氟或氢氟烷磺 酰氟的方法。

另一方面，非专利文献1中，公开了一种使五氟乙基磺酰氯（C2F5SO2Cl)和氟化铯反 应而制造五氟乙基磺酰氟（C2F5SO2F)的方法；专利文献4中，公开了一种通过在冠醚的存在 下，使甲磺酰氯衍生物与氟化钠、氟化钾、或氟化铯在无水乙腈中反应，从而制造对应的甲磺 酰氟衍生物的方法；专利文献5中公开了一种通过甲磺酰氯（CH3SO2Cl)、氟化物和水的反应而 合成甲磺酰氟的方法；另外专利文献6中，公开了一种磺酰氟的制造方法，该方法包括通过在 有机-水相中使磺酰商与无机氟化物反应，且在催化剂量的胺或鐺盐的存在下实施反应。

制备方法

向500mL耐压反应容器中进料1 %含水氟化钾103g (1. 78mol)，用冰水冷却至5°C， 并真空脱气。向其中加入三氟甲磺酰氯（100g(0.595mol))。密闭并缓慢升温，在反应器 内温为40〜50°C下搅拌4小时。此时，反应器压力为0.94MPa。使反应器内气体在冷却 至-40°C〜-20°C的冷凝器中流通，用以液氮冷却的捕集器捕集。获得80. 3g的捕集物，通 过气相色谱（GC)分析，可确认三氟甲磺酰氟的生成，以纯度98.9%、收率88%获得（转换 率99%，选择率89% )。