乙氧基喹啉的合成与含量测定
发布日期:2022/10/26 15:37:28
乙氧基喹啉呈淡黄色至琥珀色状,在光空气中长久放置后逐渐变成暗棕色。乙氧基喹啉在词料工业中被广泛用于饲料的抗氧化添加剂,它的化学名称为6-乙氧基-2, 2, 4-三甲基-1, 2-二氢喹啉。
含量测定
称取约0.2 g试样,精确至0.0001 g,置于清洁干燥的锥形瓶中,加入50 mL冰乙酸使之溶解,再加 入1 mL乙酸酐混合均匀,加2滴甲基紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至绿色即为终点。 同时进行空白试验。
乙氧基喹啉含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
V——试料消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0——空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c ——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M——乙氧基喹啉的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[ M (C14H19NO )=217.31]; m ——试样的质量,单位为克(g); 1000 ——体积换算系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。
合成方法
一种乙氧基喹啉的合成方法,其特征在于其合成方法如下:
在反应釜内投入对氨基苯乙醚,上一釜回收的对氨基苯乙醚,溶剂和酸催化剂,开动搅拌并加热升温至140℃-160℃,当反应系统中的水被溶剂带尽后,这时通过转子流量计控制流量不断加入丙酮,丙酮的流量前快后慢,这时反应不断进行,从分水器中不断分出反应生成的水,在反应22-24小时后把分水器中的溶剂放出来,重新换上新的溶剂,再继续滴加丙酮反应8-10个小时,这时从反应系统取样用气相色谱分析,反应系统中对氨基苯乙醚含量小于1wt%,反应就结束;
然后把反应液冷却,加溶剂稀释,加碱液进行中和,再水洗至中性;进行减压蒸馏除去和回收对氨基苯乙醚,最后得到乙氧基喹啉油状的液体。
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