邻甲酚的应用

发布日期:2020/10/26 11:48:35

背景及概述^[1]

邻甲酚又名邻甲苯酚。无色液体或结晶。能与醇、醚及氯仿混溶。溶于氢氧化钠溶液。微溶于水。有苯酚气味。暴露在空气和日光下颜色变暗。有毒! 主要作用于中枢神经，严重时甚至致死。用于制造除草剂二甲四氮，生产癸二酸的稀释剂、消毒剂、医药中间体。也用于生产树脂、增塑剂、香料、染料及检验硝酸盐和砷酸的分析试剂。从煤焦化所得的酚油中切取的甲酚馏分含本品 6%，故可用分馏的方法制得。合成法主要有苯酚烷基化及邻甲苯胺法两种。

应用^[2-3]

一、用于制备邻甲酚醛环氧树脂

邻甲酚醛环氧树脂主要用作电子、电器原浸渍，包封材料，光导性材料，非金属材料的粘接绝缘、防腐等。邻甲酚醛环氧树脂是目前环氧模塑料的主粘接材料，性能可靠，封装工艺简便，主要应用于层压制品，粘接电子元器件的包封，特殊的防电弧、耐热、绝缘及民用弱电制品等方面，广泛应用于高新尖端电子工业的封装材料，半导体集成电路(IC)，大规模集成电路(LIC)等的电容、电阻、三极管、二极管、电位器等的封装。

国内外邻甲酚醛环氧树脂的制造工艺方法

（1）先缩合后环氧化工艺:

邻甲酚与甲醛在酸性催化剂存在下缩聚得到线性邻甲酚醛树脂。邻甲酚醛树脂的环氧化又分为一步法和两步法:一步法系邻甲酚醛树脂与过量的环氧氯丙烷在负压下加碱闭环、经纯化后处理得到成品；二步法系邻甲酚醛树脂与环氧氯丙烷在相转移催化剂（PTC）作用下生成氯醇醚，再在碱性条件下闭环环氧化，经纯化后处理得到成品。

（2）先醚化后缩合再环氧化工艺:

先由邻甲酚与环氧氯丙烷在相转移催化剂作用下生成氯醇醚、再与甲醛在酸性催化剂作用下缩合生成线性树脂，最后在碱性条件下脱除氯化氢环氧化得到邻甲酚醛环氧树脂。

CN201410037167.5提供一种邻甲酚醛环氧树脂的制备方法，本明方法缩短了生产周期，解决了反应过程时间太长，可水解氯、无机氯、难降低的问题。减少了设备投资，降低了成本，提高了产品质量。制备方法：以邻甲酚、多聚甲醛、环氧氯丙烷为原料在氮气保护装置中合成高性能邻甲酚醛环氧树脂，包括步使用邻甲酚与多聚甲醛在催化剂1作用下进行反应合成邻甲酚醛树脂；第二步以邻甲酚醛树脂与过量的环氧氯丙烷在催化剂2作用下，负压加碱环氧化反应、经纯化处理制备邻甲酚醛环氧树脂；其特征是所述步合成邻甲酚醛树脂的催化剂1为聚芳醚酮酮，第二步以邻甲酚醛树脂与过量的环氧氯丙烷合成邻甲酚醛环氧树脂的催化剂2为锌粉。本发明的优点：采用上述方案步合成邻位线性邻甲酚甲醛树脂，使用邻甲酚与多聚甲醛在催化剂聚芳醚酮酮作用下进行反应，反应过程中邻甲酚与多聚甲醛摩尔比1:1-1.02,反应温度90-100℃。第二步以邻甲酚醛树脂与过量的环氧氯丙烷在催化剂锌粉作用下，负压加碱闭环、经纯化后处理得到邻甲酚醛环氧树脂。邻甲酚醛树脂与环氧氯丙烷摩尔比1: 1.2-1.3，反应温度65-70℃，反应完成加少量碱水解过量环氧氯丙烷。使用本发明的催化体系，使反应更充分，反应时间短，产品纯度高，产品中无残留的无机酸根离子如无机氯离子、硫酸根离子等，其电性能优异，设备投资小、产品中工业化生产具有强竞争力。

二、用于合成邻甲酚系线型酚醛树脂

CN200910145471.0提供一种合成邻甲酚系线型酚醛树脂的方法。该方法包括：

(1)在反应区中，在碱性催化剂存在下，使邻甲酚和任选的选自由苯酚、对甲酚、对叔丁基酚和间甲酚组成的组中的至少一种其它酚化合物与甲醛于65℃至反应体系的回流温度下反应6～14小时，之后升温出水，当出水量达到总出水量(该总出水量指甲醛水溶液中的水和缩聚反应产生的水之和)的1/4～1/3时，冷却反应混合物至80～90℃，加入作为中和剂的酸以将反应混合物的pH值调节至4.5～5.5，然后加入用量基于酚单体总重量为0.5～2重量％的酸性催化剂，之后将反应混合物逐渐升温至140～145℃，在这一过程中反应体系不断出水，从开始出水到140～145℃这一过程持续4～4.5小时；以及

(2)将在步骤(1)中得到的反应混合物转移到第二反应区中，该第二反应区已经事先预热至180～185℃，在2～2.5小时内使反应体系升温至190～195℃，之后减压抽空，出料得到邻甲酚系线型酚醛树脂。