邻甲基苯酚的制备

邻甲基苯酚在常温下为无色固体，是很多其它化合物合成的中间体。邻甲苯胺重氮化水解能够生产高纯度的邻甲基苯酚，重氮化水解过程是将邻甲苯胺与硫酸反应，冷却降温到0℃以下，再慢慢滴加亚硝酸钠溶液，制备重氮盐溶液；向沸腾的30％硫酸溶液中边加入重氮盐溶液进行水解反应，边水蒸气蒸馏出生成的邻甲基苯酚，邻甲基苯酚的收率约为80％。

制备方法

邻甲苯胺重氮液在硫酸介质中水解反应时，由于生成的邻甲基苯酚和重氮盐容易发生反应，为了降低副反应，所以在水解时，加入的酸量较大，主要是稀释反应体系中的重氮盐含量，将生成的邻甲基苯酚水蒸气蒸馏蒸出反应体系，目的是进一步降低重氮盐和邻甲基苯酚的反应几率；这就使得水解反应产生的废酸量较多，每吨产品产生废酸5～6吨，设备利用率低；同时废酸中因含有副产物焦油，在废酸回收套用时需要除去其中的焦油，操作困难，还需要浓缩废酸过滤其中的硫酸钠，蒸汽消耗较高，并且回收废酸过滤出的硫酸钠包覆有机杂质，质量差，利用价值很低。

CN104140360A公开一种制备邻甲基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备重氮盐溶液；控制温度70-80℃，向20％硫酸溶液中滴加邻甲苯胺，加毕，反应8-12min；降温到0℃以下，控制0℃～-5℃，滴加30％亚硝酸钠溶液，加毕，反应20min，用碘化钾淀粉试纸检测至蓝色不消失为止；

(2)在水解反应釜中，加入有机溶剂，回流条件下，搅拌、滴加所述重氮盐溶液，加毕，回流反应4-7分钟，降温到50℃，静置分离有机层和废酸；

(3)将有机层5％的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5～6，分去水层，先常压蒸馏有机层到液相温度186℃，回收溶剂，脱去轻组分，再常压蒸馏收集186～190℃馏分即产品，残液即重组分；结晶废酸，除去硫酸钠，回用。