医药甘油的制备和应用

背景及概述^[1]

医药甘油即1,2,3-丙三醇，以化合态存在于植物的和动物的油类以及脂肪类中，它以与脂肪酸类诸如硬脂酸、油酸、棕榈酸以及月桂酸化合的甘油三酯类的形式存在，从植物的和动物的油类以及脂肪类中获得甘油的工业方法涉及皂化反应、高压水解反应以及与醇类诸如乙醇或甲醇的酯交换反应，粗甘油包括多种杂质，涉及众多并且复杂处理步骤，丙三醇用途极其广泛，尤其是天然的高纯度高品质生物医药级，随着其新用途领域不断地开发和出现，市场必定会是供不应求的，

制备^[1]

一种医药甘油的纯化方法，包括如下步骤：

S1、将白云母研磨，加入硝酸钡水溶液混合搅拌，用盐酸调节体系pH值为5.5～ 6.5，加入十六烷基三甲基氯化铵升温搅拌，过滤，洗涤得到预处理白云母；

S2、将海泡石粉体升温，保温，冷却至室温，加入盐酸，升温搅拌，过滤，洗涤至呈中 性，干燥，加入糠醛混合均匀，升温，保温，氮气保护下升温，保温，冷却，洗涤至呈中性，加入 预处理白云母搅拌，干燥，粉碎得到海泡石白云母复合物；

S3、向粗甘油中加水，加入海泡石白云母复合物搅拌，静置；减压过滤，滤液通过经 过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后通过201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸 发，升温蒸发至无馏液馏出，继续抽气；送入蒸馏塔中，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进 行脱臭换热，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。

应用^[2-4]

应用一、

一种甘油磷酸的制备方法，采用医药甘油和食品级磷酸作原料，二者的配料比(摩尔比)为：甘油：磷酸≤1.0；将上述配比的甘油与磷酸进行反应，反应温度为120℃—150℃，反应压力为真空，反应时间为4—7小时；将反应后的溶液降温，加无离子水水解，再用糖用级活性炭脱色，然后过滤、包装。本发明工艺简单，原料转化率高。

应用二、

一种甘油磷酸钙的合成方法，用医药甘油和食品级磷酸做原料，在反应釜中进行酯化反应，待反应完成后，将反应的溶液降温，再加入去离子水稀释，并通过活性炭脱色，再加入一定量的氢氧化钙，超声波搅拌反应后，将反应物过滤，得到澄清滤液，向滤液中通入CO2，保持滤液pH为8-10，再过滤。然后向滤液中添加酒精，搅拌后，进行喷雾干燥，得到白色粉末即为产品。本发明工艺简单、成本低；合成的甘油磷酸钙质量稳定，符合欧洲药典63版标准。

应用三、

CN201510880617.1公开了二硫化硒超微粉体及其制备方法，属于洗涤用品领域。本发明解决了介质球磨微粉化制备二硫化硒超微粉体作为洗剂存在生产时间长，以及二硫化硒颗粒大，分散不均匀、不稳定性的质量问题。本发明中二硫化硒超微粉体的粒径为(1~50)μm。本发明的方法如下：一、将二硫化硒干粉、纯化水、医药级钛白粉和医药甘油混合均匀，然后加入枸橼酸调节pH值在3.5~4.5之间；二、然后置于碾磨式超微粉碎机内碾磨粉碎，即得到了二硫化硒超微粉体。本发明二硫化硒超微粉体可应用于洗剂、洗发水、护发素等日化产品。

参考文献

[1] [中国发明] CN201611152818.0 一种医药级甘油的纯化方法

[2] CN96112580.2甘油磷酸的制备方法

[3] CN200810052090.3一种甘油磷酸钙的合成方法

[4] CN201510880617.1二硫化硒超微粉体及其制备方法