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十水合硫酸钠的制备

发布日期:2019/1/11 15:23:06

背景及概述[1][2]

十水硫酸钠就是芒硝,芒硝(Na2SO4·10H2O),英文名称:hydrous Thenardite。含结晶水55.9%wt,硫酸钠44.1%wt。纯矿物含Na2O 19.3%wt,SO3 24.8%wt。单斜晶系,通常呈粒状、块状,也有呈皮壳状或被膜状。无色透明,杂质将其染成灰、灰绿、淡黄、乳白、黑色等。

玻璃光泽,条痕白色,硬度1.5~2.0。比重1.48。有微苦咸味。在100℃时失去结晶水。在干燥空气中逐渐失水而转变为白色粉末状无水芒硝,燃烧时火焰现深黄色。溶于水和甘油而不溶于乙醇。而无水硫酸钠也称无水硝、无水芒硝、元明粉;白色细粒结晶或粉末,易溶于水,有吸湿性,无臭,无毒,药用芒硝主要是以晶体的形式运用于医药领域。

制备[1]

粗颗粒特种芒硝的制造方法,包含以下的技术手段:采用含有硫酸钠的矿石,用泵泵入40-70℃的热水,将矿石中的硫酸钠溶解,形成含有多种杂质的芒硝液;再依次经精制除杂质,五效真空蒸发浓缩、结晶后;将得到的含有芒硝晶体的过饱和溶液在温度为80-120℃的条件下保温0.5-3.0小时;再经离心分离获得含水3-6%的湿硝,湿硝输送到干燥装置进行干燥并经流化床处理,分离出微小颗粒的芒硝,从而得到粗颗粒特种芒硝。

在中国专利CN101041444A中介绍了用盐水溶液冷冻结晶分离芒硝(硫酸钠)的方法,它经过调节PH值、预冷、控制结晶温度在0‑10℃、分离、再结晶,制成成品。该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝,然后再脱除芒硝中的游离水,最后得到含结晶水的芒硝生产工艺流程;采用该工艺方法制造含结晶水的芒硝其能耗高,芒硝纯度也不高,同时不利于大规模生产。

在中国专利号97116654.4中介绍一种冷冻结晶生产含结晶水的芒硝的生产方法,它经过脱卤、浓缩、滩晒、收集、除杂等工艺流程,该方法主要采用冷却浓缩、晒制的方法,且热天温度控制18℃,冬春季节控制在10℃,其目的是这样一步法结晶制造含结晶水的芒硝,但是,这样制造出的芒硝纯度不高,而且需要采收场地大等不利因数,同时要想年产数十万吨的可能性很小。

医药级芒硝的制备:CN201210158847.3提供一种含调味剂药用芒硝的制造工艺,使其能够克服现有药用芒硝生产技术的缺点,传热、传质效率高、能耗低,有利于规模化的生产;克服芒硝生产工艺流程中储存设备过多等缺点,使生产工艺流程缩短。

含调味剂药用芒硝的制造工艺,在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计和在线粘度计的调控下将井下输送的20°Be′原硝水经三级管道过滤器除去机械杂质、六级离子交换精制纯化处理得到金属离子杂质含量为2~3ppm/L的精硝水,输入连续冷却结晶工艺系统,经一级离心机进行连续固‑液分离后,加入调味剂,其中使用的调味剂为三氯蔗糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、乳糖;其调味剂浓度为70‑80%wt的食用酒精溶液,其食用酒精浓度为95%v/v;再经过混合搅拌混匀,使食用酒精充分从晶体硫酸钠表面挥发除去,并将食用酒精进行回收利用这样就得到含调味剂的医药级芒硝,其具体制造工艺如下:

1.在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计和在线粘度计的调 控下从矿井下输出的原硝水的工艺流程管道中经三级管道过滤器除去机械杂 质;其中经过初级管道过滤器除去0.5mm以上的机械杂质,经过次级管道过滤器除去0.01mm以上的机械杂质,经过三级管道过滤器除去0.1um以上的机械杂质;

2.在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计和在线粘度计的 调控下将1)处理后的硝水,经过六级离子交换器处理除去硝水中的钙、镁、氯离子以及铁、砷、铅、镉、锑等重金属离子,使其砷、铅、镉、锑金属离子在硝水中的总含量为2~3ppm/L,从而得到精制的芒硝水;其中离子交换器是直接安装在工艺流程的管道上,共有六级离子交换器,即一级阳离子交换器→二级阳离子交换器→一级阴离子交换器→二级阴离子交换器→三级阳离子交换器→四级阳离子交换器;

3.在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计和在线粘度计的调 控下将2)精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统,在其中精硝水与0~1℃的冷水进行热交换,形成含有21‑22%wt硫酸钠晶体的过饱和溶液——晶浆;晶浆从结晶器的底部输入,通过控制在线粘度计的调控下晶体在结晶器内长大到0.3~0.4mm,从而形成42~43%wt的晶浆,然后将晶浆输入稠厚器,含硫酸钠的饱和溶液清液又返回热交换器进一步参与循环冷却,这样就实现了医药芒硝的连续结晶工艺;

4.在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计和在线粘度计的调 控下将3)得到42~43%wt的晶浆输入稠厚器,在其中继续使晶浆混合液中的芒硝晶体浓度增到60~61%wt,其清液从稠厚器的顶部返回矿井继续使用,在稠厚器形成的高浓度芒硝晶体的混合液输入一级离心机脱水;

5.在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计和在线粘度计的调 控下将4)得到的高浓度芒硝晶体混合液输入一级离心机连续脱水工艺流程,高浓度的晶浆混合液经过一级离心机脱水后,形成含自由水0.3~0.5%wt的芒硝晶体,然后加入调味剂,再经过混合搅拌混匀30min,使食用酒精充分从晶体硫酸钠表面挥发除去,这样就得到含含自由水0.1~0.2%wt且含 0.175‑1.3%wt调味剂(以干基硫酸钠计)的医药级芒硝,同时将挥发出来的食用酒精回收再利用。

应用 [3]

CN201510356017.5提供了一种芒硝湿热敷袋,提高了液体芒硝的疗效,并能有效地防止液体芒硝污染被服,减少了护士的工作量。技术方案为:一种芒硝湿热敷袋,包括芒硝袋,芒硝袋的正面上设有能装入芒硝的开口,其特征在于:芒硝袋的沿边设有一圈吸水海绵,吸水海绵的正面略高于芒硝袋的正面,吸水海绵的两侧均设有固定连接的腹带,芒硝袋及吸水海绵的背面与防水层正面连接,防水层的背面上设有固定连接的加热袋,加热袋内设有加热体。

主要参考资料

[1] CN201210158847.3 含调味剂药用芒硝的制造工艺

[2] CN200710050394.1 一种粗颗粒特种芒硝的制造方法

[3] CN201510356017.5 一种芒硝湿热敷袋