柱层析硅胶的特性与使用方法

柱层析硅胶是一种化学纯化用的工业化学品，大部分情况下为纯白色固体粉末，具有显著的吸湿性并且吸水后容易发生结块，它不溶于水和大部分有机溶剂。柱层析就是通常所说的过柱子，又叫柱色谱，属于色谱法中使用最广泛的一种方法。对于含有多种有机物的混合样品，用重结晶无法提纯时， 使用柱层析硅胶进行柱层析纯化是有机实验中最有效的分离手段。

图1 柱层析硅胶的性状图

基本介绍

柱层析硅胶主要成分是介孔二氧化硅，二氧化硅的化学分子式为mSiO2 ．nH2O，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与其他物质发生反应。独特的介孔结构能特异性的吸附不同分子量、极性官能团的物质，广泛应用于各种原料药、半合成/合成中间体的分离纯化。实验室中常用的是以硅胶和氧化铝做固定相的吸附柱。使用柱层析硅胶的硅胶层析法的分离原理是根据物质在柱层析硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附， 整个层析过程即是吸附、 解吸、 再 吸附、 再解吸过程。虽然很多化学实验书中都叙述了柱层析的实验方法，但大多数都是比较雷同地泛泛地描述，而且有些描述在实验室中并不适用。

特性

柱层析硅胶精选透明度高的优质硅胶制成，优良的吸附性能，对性质、结构相似乃至同分异构体都有理想的分离功能；在原料生产过程中，严格控制了酸泡和老化得时间，并且采取高温煅烧技术，所以硅胶粉具有刚性的骨架结构，机械强度高，可以耐受30MPa以内的压力。 柱层析硅胶是具有固体特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶（多硅酸）的缩聚物，属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此，柱层析硅胶是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。柱层析硅胶具有良好的热稳定性和化学稳定性能，从多组分溶液中有选择地吸附提纯同分异构体组分。 在制备柱层析硅胶过程中，可以通过控制不同工艺条件生产出平均孔径20A°-20000A°的一系列产品以适应不同性质、分子量和分子结构的物质的分离纯化。 柱层析硅胶纯度高达99%以上，与有机柱填料相比，硅胶为固体以SiO2为基质的胶体，结构致密，即使直接丢弃发生有机质流失而污染目标产物。[1]

使用方法

初做柱层析很容易把柱层析硅胶装得长了或短了，有时还会有大量的硅胶剩余，浪费硅胶，这主要是对硅胶等固定相的使用的量没有掌握。柱层析用的柱层析硅胶胶一般是 100-200 目，100 毫升柱层析硅胶的质量在 47 克左右，如果装一个直径是 2.8 厘米的柱子，可以装 18 厘高。为了避免浪费柱层析硅胶和溶剂， 最初学习装柱时最好对实验室中各种不同规格的柱子摸摸底。方法很简单：用量筒量出 100 毫升干硅胶， 直接倒入各种规格的柱子中，敲实，用刻度尺量出硅胶在柱子中的高度，这样就可以做到心中有数了。一般在装柱的时候可以根据实验所需柱子的高度来调整硅胶的使用量，这样就可以 大大地节省柱层析硅胶的使用，避免造成没有必要的浪费。称量硅胶时一般称 30-70 倍于上样量， 如果极难分， 也可以用 100 倍量以上的硅胶。[1]

参考文献

[1]李永兆,李斌杰.一种柱层析硅胶及其制备方法和应用:CN202010873572.6[P].