香紫苏醇生产工艺

背景

本发明涉及香料生产，特别是从天然废弃物中提取一种香原料的工艺。

香紫苏醇用作合成龙涎香料是一种很好的天然原料，经检索国内未发现生产香紫苏醇的报道，我国一般厂家用香紫苏草提油后就把残渣废弃了，有的厂家虽利用残渣，用石油醚浸取浓缩后提得褐色的香紫苏浸膏，但它的醇含量仅在30%～50%，品质较低，只能用于生产低档香料。

本发明的目的是提供一种生产工艺，以便进一步从香紫苏浸膏中提取高品质的天然香原料，从而为生产高档香料提供物质基础。

本发明是以从提油后的香紫苏草残渣中浸取所得的香紫苏浸膏为原料，其特征是：将所述的原料溶解于不低于50%的乙醇，经过-17℃～-20℃低温冷冻后过滤，在滤液中加入化学计算量的活性炭，搅拌再过滤，用水稀释滤液使浓度在35%以下，并且搅拌，香紫苏醇便呈白色针状结晶析出，将其滤出，经离心脱水、真空烘干、粉碎过筛后包装。

本发明中所述滤液稀释后的浓度以15%～25%为好，这样既能取得较好的香紫苏醇得率，又利于生产中的母液回收。

本发明中所述用作溶剂的乙醇浓度以55%～65%为好。

本发明所述加入滤液中活性炭的化学计算量是指活性炭与香紫苏浸膏的重量比，在生产中视具体投入的原料品质而定，一般地，比值为4%～6%。

本发明中，烘干时，压力≤600毫米汞柱，温度为55℃～65℃为好。

用本发明所述的生产工艺可提得醇含量≥95%的香紫苏醇。

生产工艺

称取醇含量为42.6%的香紫苏浸膏30公斤，用300公斤60%的乙醇溶解后，放入冷冻锅中，使在-18℃下冷冻8小时后，用海棉及滤纸双层过滤得到黄色透明滤液，将1.5公斤活性炭加入滤液并搅拌1小时，用120目滤布过滤便得到无色透明液，用水稀释到20%的浓度，并搅拌24小时，然后，把析出的白色结晶物用120目滤布滤出，将它离心脱水，再放在真空烘箱内使在压力为600毫米汞柱的真空中控温60℃，经6小时后取出，粉碎过筛后包装。如此提得的产品，醇含量≥98.5。