L-阿拉伯糖的制备方法

背景及概述^[1]

L-阿拉伯糖又称果胶糖，为左旋五碳糖，白色结晶粉末，甜度为蔗糖的50％左右，熔点160℃左右，溶于水，对热和酸的稳定性高。L-阿拉伯糖常与其他单糖结合，以杂多糖的形式存在植物果浆、胶体、半纤维素、果胶酸，松柏科树木心材，细菌多糖，以及某些糖苷中。可以从玉米皮及秸秆半纤维素里的阿拉伯木糖中提取，也可以从阿拉伯胶中提取。L-阿拉伯糖可以抑制人体肠道内蔗糖酶的活性，从而具有了抑制蔗糖吸收的功效；L-阿拉伯糖还可以抑制身体脂肪堆积，因而可被用于防治肥胖、高血压、高血脂等疾病。作为功能性糖配料已广泛应用于各类健康食品及饮料中，市场前景较好。

制备^[1-2]

报道一、

步骤(1)连续水解：先加入350ml(7ml/g阿拉伯胶)去离子水，预热至80℃。然后正确称取阿拉伯胶50g加入，加热至90℃搅拌至完全溶解时备用。配制好150ml(3ml/g阿拉伯胶)浓度为10％硫酸催化剂水溶液，加热至90℃时备用。控制阿拉伯胶水溶液的流速2.50ml/分钟和硫酸水溶液的流速0.98ml/分钟进入混合器混合，此时测定混合液的固液质量比为8.17％。混合液从水解塔的底顶进入，混合液在水解塔中的停留时间为1小时，L-阿拉伯糖水解液从塔底流出，流速为3.48ml/分钟。每批次收集L-阿拉伯糖水解液531ml左右。

步骤(2)：连续中和：配制好50％氢氧化钡水溶液，加热至90℃搅拌至完全溶解时备用。从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液和氢氧化钡水溶液以0.34ml/分钟的流速进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7，同时收集L-阿拉伯糖中和液583ml。

步骤(3)离心过滤：离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，洗涤水数量为滤饼质量的50％计。同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中，每批次共收集L-阿拉伯糖滤液581ml。离心过滤产业化时可采用集自动进料、自动出渣、自动洗涤为一体的常规设备。

步骤(4)填料塔连续萃取脱胶：填料塔采用θ型不锈钢填料，填料规格为3-5mm，塔径高比为1:10-15，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，控制流速8ml/分钟，正丁醇作为轻相从塔底进入，控制流速10ml/分钟，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质，达到初步净化的目的。同时每批次收集L-阿拉伯糖萃余液400ml，正丁醇萃取液910ml。

步骤(5)蒸发回收溶剂：L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，数量为萃余液的30％左右，L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇会随水蒸气带出，达到去除L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用。L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至所需浓度，此时L-阿拉伯糖液的数量为500ml，固液质量比为10％。正丁醇萃取液进行蒸发回收正丁醇重复使用。

步骤(6)固定床连续脱色：采用活性炭作为固定相，正确量取120ml(2.4ml/g阿拉伯胶)40-80目活性炭，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2％的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱。L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3ml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液。活性炭连续脱色12个批次的物料后脱色效果会变差，此时需要调换活性炭，此时阿拉伯胶质投料量(g)和活性炭体积之比(ml)为5:1。

步骤(7)醇沉及结晶：将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量为59.2％，控制了L-阿拉伯糖液含水量小于50％。加热在80℃条件下、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85％。冷冻在10℃条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品。

步骤(8)重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热在85℃条件下、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85％。冷冻在10℃条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用提高产品收得率。重结晶1到2次可得到高纯度L-阿拉伯糖产品。

报道二、

1.1玉米芯氧气氧化裂解

以60目的玉米芯粉为原料，加入30℃的自来水配制5％质量分数的玉米芯浆，用泵打入不锈钢高压反应釜内，液位到釜体的2/3处停止进料，通入99.9％纯度的氧气，氧气压力为1Mpa,反复三次排气后，再加氧气使釜内充满氧气，然后开始通电加热将温度升到160℃，在加热的同时开启搅拌，搅拌转速150r/min，在保持釜内温度和压力的情况下，氧化裂解60min，然后通冷却水快速降温到30℃，开启放料阀卸料，将裂解液用板框过滤机滤掉残渣，收集滤液，检测滤液中单糖和戊聚糖的含量，单糖含量为45.2％，戊聚糖含量为54.8％；

1.2酶解

按照质量比2:1:1:1的比例在滤液中加入木聚糖酶、木糖苷酶、阿拉伯呋喃糖苷酶、葡萄糖醛酸酶四种酶制剂，总酶用量为溶液中干物质质量的0.5％，温度控制在40℃，pH控制在4.5，酶解12小时后，卸料，检测酶解液中单糖含量，糖液中单糖的总含量为90.2％，其中木糖占单糖的95.5％，L-阿拉伯糖为4.5％；

1.3脱色离交

将酶解后的糖液用供料泵打入脱色罐内，加入糖液质量1％的糖用活性炭，搅拌升温到75℃，搅拌保温30min后，再经过板框过滤机过滤，滤液再经过阳、阴离子交换柱离交去除灰分，离交液电导率为63.2μs/cm，色度值为零；

1.4浓缩结晶

用泵将离交后的糖液打入四效蒸发器内，将糖液浓缩到75％的浓度，然后将糖液送入卧式结晶机内，通过调节冷却水流量使糖膏温度缓慢下降，因其溶解度随水温下降而析出木糖结晶，结晶条件为：结晶总时间90小时，养晶18小时，冷却结晶72小时。分两个阶段，段42小时，将糖温从48℃降到32℃，每小时降温≤0.4℃；第二段30小时，将糖温从32℃降到16℃，每小时降温≤0.6℃，结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤13℃。结晶罐搅拌转速为2分钟/圈，结晶收率为糖膏(干基)/湿糖(干基)为45.6％；

1.5离心分离

结晶好的木糖糖膏进入离心分离机，其中木糖结晶留存在离心机的筛篮中，溶解在溶液中的木糖、L-阿拉伯糖和杂质从离心机被甩到母液中，母液进入母液储罐，木糖结晶送入固定式沸腾干燥床和流化床干燥机干燥包装生产木糖粉；

1.6木糖母液色谱分离

木糖母液经过30柱连续色谱分离，将木糖和L-阿拉伯糖分离，制备高纯度的L-阿拉伯糖溶液和木糖溶液，具体步骤是：以钙型阳离子树脂为固定相，纯水为流动相，先将母液稀释到固形物32％，然后泵入连续色谱分离移动床中，分离温度为40℃，树脂柱8min转动一次，树脂柱转动速率为185分钟/圈。当进料可溶性固形物浓度为32％，进料流速：木糖流出流速：L-阿拉伯糖流出流速：补水流速比值为9：12：14：17时，从L-阿拉伯糖的出口收集的L-阿拉伯糖组分溶液中L-阿拉伯糖的含量为82.2％，L-阿拉伯糖相对于进料中的L-阿拉伯糖得率为92.6％，从木糖的出口处收集的木糖组分溶液中木糖的含量为86.4％，木糖相对于进料中的木糖得率为91.5％；

1.7浓缩结晶

木糖液回到上一浓缩结晶工序，L-阿拉伯糖液用泵打入双效蒸发器内，将糖液浓缩到75％的浓度，再将糖液打入卧式结晶机内，结晶条件为：结晶总时间60小时，养晶12小时，冷却结晶48小时，分两个阶段，段28小时，将糖温从46℃降到35℃，每小时降温≤0.4℃；第二段20小时，将糖温从35℃降到22℃，每小时降温≤0.65℃，结晶罐夹层冷却水温与糖温的温差≤15℃，结晶罐搅拌转速为3分钟/圈，结晶收率为糖膏(干基)/湿糖(干基)为51.4％；

1.8离心分离

结晶好的L-阿拉伯糖糖膏进入离心分离机，其中高纯度的L-阿拉伯糖结晶留存在离心机的筛篮中，溶解在溶液中的木糖、L-阿拉伯糖和杂质从离心机被甩到母液中，结晶L-阿拉伯糖进入干燥工序，母液则回到第二次浓缩结晶工序；

1.9干燥制粉

分离出来的L-阿拉伯糖晶体送入固定式沸腾干燥床和流化床干燥机干燥制取成品L-阿拉伯糖粉。

参考文献

[1][中国发明]CN201510571177.1高纯度L-阿拉伯糖的提取方法

[2] [中国发明] CN201910834791.0 一种玉米芯生产L-阿拉伯糖的方法