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硝酸铝的生产工艺

发布日期:2018/12/6 17:42:59

主要用途

硝酸铝用于有机合成、石油加工的催化剂、纺织工业的媒染剂。用于显像管生产,也用于制造自然电灯丝。在实验室用于制取纯的氢氧化铝和氧化铝。

合成【1】【2】

生产原理:

金属铝在硝酸中溶解很慢,甚至不反应。一切硝酸盐都溶于水,如用金属铝直接和硝酸反应,则铝锭中的各种金属杂质均进入溶液,很难制得较纯的硝酸锅产品。利用金属铝具有典型的两性金属的性质,使它先与碱作用,生成铝酸盐,再与硝酸反应生成氢氧化铝。

1. 铝或氢氧化铝与硝酸反应,得硝酸铝。

生产流程:

生产工艺:

(1). 实验室制法

在加热条件下,将铝溶解在57%的硝酸中,将反应液略加煮沸,:过滤去杂。滤液用硝酸酸化,在不高于74℃下蒸发浓缩至出现结晶。冷却析晶,过滤,用冰水洗涤晶体,置于硫酸干燥器中短时干燥,密封包装。 

(2). 工业制法

将金属铝板用10%烧碱溶液清洗除去表面油污后,再用自来水冲洗,然后放人反应器中,加入少量1(每100 kg铝片约加入2 kg)氧化汞作为氧化剂,再慢慢加入稀硝酸(浓度约38%),反应过程使铝保持过量,用蒸汽加热使反!应温度保持在110―115℃,约经2 h后,反应完毕。反应液比重为25―32Be,经澄清、过滤,清液送至蒸发器在减压下蒸发至45~47 Be,放入结晶器中自然冷却结晶,取出捣碎后,用离心机脱水,不经干燥,直接装桶作为成品。母液送蒸发器循环使用,直至成品中铁含量或重金属含量不合格时才排去。

反应时放出的二氧化氮气体,经真空泵抽人碱液池中用碱吸收可得副产物NaN02或NaN03。

2. 铝灰一硝酸法

将烧碱溶液和铝灰加入反应器中进行反应生成铝酸钠后,加硝酸进行反应生成氢氧化铝和硝酸钠,反应液经过滤后,将氢氧化铝加硝酸溶解而成硝酸铝溶液,再经过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离,制得硝酸铝成品。其反应式如下:

3. 其他方法

用金属铝直接和硝酸作用制造硝酸铝。此方法有简单之便,但制造的产品纯度不高,现在一般不用这种方法生产硝酸铝。适用于纺织和其他工业用的硝酸铝是用其他工业纯的铝盐与硝酸铝、硝酸钡或硝酸钙进行复分解生产的。

例如:用硫酸铝与硝酸铅反应可以制造硝酸铝。

反应如下:

制化学试剂法

制法一:

将金属铝在加热下溶解在硝酸(相对密度1.35)中,将溶液略加煮沸,过滤,除去杂质和剩余的铝,滤液用硝酸酸化,在不高于74℃下蒸发浓缩至出现结晶,冷却析出大粒结晶。或在稀硝酸铝溶液中加入戊醇也可析出硝酸铝结晶。过滤析出的晶体,用冰水洗涤,放在有硫酸的干燥器中短时间干燥。立即密封入瓶内。

制法二:

取357g潮湿膏状的氢氧化铝干瓷皿中,分次加入相对密度为1.34的硝酸共370ml,同时不断搅拌。将此混合液于水浴上(50℃以下)蒸发至相对密度为1.52,缓慢冷却即析出粗大结晶。吸滤,用10~15ml水洗涤两次。母液按上法加以结晶。将两次结晶置于有固体氢氧化钠的干燥器中保存过夜,密封于磨口瓶中。产量450克。

产品中A1(NO3)3含量的测定【3】

可以用重量法,以Al2O3形式测最硝酸铅的含量。方法如下:

1. 准确称取一定量的产品,溶于100毫升水中,加一毫升浓硝酸,2克氯化铵;

2. 将溶液煮沸,边搅拌边加入氨水(10%),至呈碱性反应(用甲基红指示剂)。并析出沉淀为止;

3. 使沉淀静置15—25分钟,用无灰滤纸过滤,崩2%热硝酸铵洗到滤液无氯离子为止;

4.放炉中烧到恒重为止。    .

1克A12O3相当于7.35668克A1(N03)3·9H2O。

危险特性【2】

有氧化性。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。急剧加热时可发生爆炸。本品属二级无机氧化剂。与可燃材料混合易于着火并猛烈燃烧。与有机物、易氧化物或易燃的硫、磷及还原剂混合,能燃烧和爆炸。燃烧时放出有毒的氧化氮气体。安全要求与硝酸银的相同。

储运注意事项

储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与易燃、可燃物,还原剂、硫、磷、酸类等分开存放。切忌混储混运。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。

健康危害

本品粉尘对上呼吸道有刺激性,吸入后引起咳嗽和胸部不适。液体或雾刺激眼睛。误服引起恶心、呕吐。长期接触对皮肤有刺激性。

急救

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。

眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保暖并休息。必要时进行人工吸或给输氧,就医。

食入:误服者立即漱口,饮牛奶或蛋清。就医。

防护措施

工程控制:生产过程密闭,加强通风,提供安全淋浴和洗眼设备。

呼吸系统防护:作业工人应戴口罩。

眼睛防护:可采用安全面罩。

防护服:穿防静电工作服。

手防护:必要时戴防护手套。

其他:工作后,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

泄露处理

隔离泄漏污染区,周围设警告标志,应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,勿使泄漏物与可燃物质(木材、纸、油等)接触,用砂土、蛭石或其他惰性材料吸收,然后收集转移到安全场所。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。

参考文献

[1]司徒杰生主编,化工产品手册  无机化工产品,化学工业出版社,2004年01月第1版,第323页

[2]韩长日,宋小平主编,精细无机化学品制造技术,科学技术文献出版社,2008.8,第224页

[3] 《实用化工产品生产技术》编写组编,实用化工产品生产技术一百例,,1988年04月,第34页

[4] 王广生主编;张海峰副主编,石油化工原料与产品安全手册,中国石化出版社,2010.08,第787页