氧化锌的制备方法

背景及概述^[1]

氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中，主要用于橡胶或电缆工业作补强剂和活性剂。

制备^[1-5]

报道一、

一种环保型氧化锌制备方法，将原料锌锭100放入坩埚中，将坩埚放入燃烧炉内，使用天然气为燃料，调节炉内温度大于910℃，等待锌原料在高温环境下完全转换为蒸汽，通过顶部的管道进入收集装置，再通过鼓风机吹入空气，与锌蒸汽发生氧化还原反应，冷却后制得氧化锌。

报道二、

一种高产率纳米氧化锌的制备方法，包括以下操作步骤：

（1）将尿素研磨成平均粒径为400目，然后加入至去离子水中，采用超声处理；

（2）再向其中加入硝酸锌，混合搅拌均匀后，向其中加入反应添加剂和混合油，其中反应添加剂由以下重量份的组分制成：三氟化硼三乙醇胺络合物14份、苄基三甲基碘化铵10份、分散剂6份，其中混合油由以下重量份的组分制成：蓖麻油20份、苯基三甲基硅烷3份、甲基含氢硅油10份；

（3）将步骤（2）制得的混合物加热至80℃，保温4小时，降至室温后，离心分离得到白色纳米氧化锌前驱物；

（4）将白色纳米氧化锌前驱物采用乙醇溶液清洗，再用去离子水清洗，然后烘干处理，再进行高温煅烧，制得纳米氧化锌。

报道三、

一种用于除硫剂的氧化锌制备方法，包括以下步骤：

（1）将硝酸锌均匀分散到无水乙醇中，然后再添加锰盐，搅拌均匀，得到混合液a；硝酸锌（Zn（NO3）2·6H2O，AR）

通过添加一定量的锰盐，能够在氧化锌生成过程中，Mn2+能够取代一定量的Zn2+在晶格中的位置；

（2）将柠檬酸均匀分散到无水乙醇中，然后再添加葡萄糖，搅拌均匀，得到混合液b；柠檬酸（C6H8O7，AR）

（3）将混合液a与混合液b按1:1体积比混合后，高速搅拌40-45min，得到混合液c；

（4）向混合液c中滴加戊二醛溶液，高速搅拌1-1.5小时，得到混合液d；

（5）向混合液d中滴加含有聚丙烯酸钠的丙三醇水溶液，然后再在不高于70℃的温度下，进行高速剪切处理2-3小时，得到反应液，通过在含有聚丙烯酸钠的丙三醇水溶液的作用下，能够促使生成了尺寸均一的、分散性较好、结晶度高的氧化锌纳米颗粒；

（6）对反应液进行高速离心处理，然后静置1小时，再进行过滤得到固体沉淀，依次采用清水和无水乙醇进行清洗，烘干至恒重，然后再在氮气气氛下，升温至300-320℃，保温40-45min，然后再升温至500-520℃，保温30-32min，再升温至620-650℃，保温25-28min，然后自然冷却至室温，即得杂化氧化锌。

报道四、

一种超细颗粒氧化锌粉末生产工艺，包括以下步骤：

S1：浸出，称取次氧化锌作为原料，将锌粉转移到装有浸出液的离心设备中，浸泡并进行加热，加热温度为80摄氏度，加热浸泡的时间为30分钟，在此过程中，不断使用抽气设备抽取产生的气体并排出，减小内部的压力，在加热浸泡之后，通过离心设备不断的进行搅拌，离心设备的转速控制在700转/分，之后将内部的溶液转移到容器中静置3分钟，其中，采用的浸出液包含以下重量组份：质量浓度为22％的氨水12份，碳酸氢铵3份，碳酸铵1份；

S2：氧化处理，将上一步得到的溶液转移到氧化设备中，并加入氧化剂，进行加热并搅拌，加热温度为70摄氏度，加热时间为10分钟，搅拌设备转速控制在600转/分；

S3：过滤，将上一步制得的溶液转移到过滤设备中进行过滤，除去其中的沉淀物，留下溶液备用，其中，使用的氧化剂包含以下重量组份：质量浓度为4％的高锰酸钾水溶液12份，质量浓度为60％过氧化氢水溶液22份，质量浓度为10％的重铬酸钾溶液5份；

S4：置换，将上一步制得的溶液转移到置换反应处理设备中，加入锌粉，并进行搅拌和加热处理，加热温度为90摄氏度，搅拌设备转速为750转/分，搅拌时间为30分钟，之后向设备中添加硫化钾溶液，并继续加热和搅拌处理10分钟，温度和转速不变，之后向设备中加入氢氧化钠溶液，停止加热，继续搅拌2分钟，制得氧化锌悬浮液；

S5：提取并研磨，将上一步制得的氧化锌悬浮液转移到淋洗设备中，使用淋洗液进行淋洗，使用的淋洗液包含以下重量组份：水10份，乙醇2份，然后转移到煅烧设备中进行煅烧处理，得到氧化锌粉末半成品，之后转移到研磨设备中进行研磨50分钟，制得氧化锌粉末。

报道五、

一种网状结构纳米氧化锌的制备方法，具体制备方法如下：

1）将酒石酸锑钾加入到去离子水中，在转速为130r/min下搅拌15min，使其充分溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌20min，待其溶解后，向混合溶液中加入硫代乙酰胺，继续搅拌35min，得到酒石酸梯钾/PVP/TAA混合物溶液；

2）将纤维素微纤悬浮液置于装有冰块的大烧杯中，在150W超声波下处理50s，处理结束后室温下静置10min，然后用玻璃注射器将纤维素微纤悬浮液滴定到氯化钙溶液中，将得到球形纤维素湿凝胶浸泡在叔丁醇溶液中进行溶剂置换，待置换完全后进行真空冷冻干燥，即可制得球形纤维素气凝胶；

3）将七水合硫酸锌粉末和碳酸氢铵置于研钵中，加入少量的聚乙二醇，在转速为50r/min下研磨50min，在室温下静置6h，用蒸馏水进行洗涤直至洗涤液中用氯化钡检验不出硫酸根离子即可，抽滤后用无水乙醇洗涤15min，在洗涤过程中配以200W的超声波振荡，将洗涤后的产物在100℃下干燥1.5h，得到碳酸锌纳米晶前驱体；

4）将碳酸锌纳米晶前驱体加入到酒石酸梯钾/PVP/TAA混合物溶液中，在转速为150r/min下搅拌40min，然后加入球形纤维素气凝胶，在300W超声波下振荡40min，然后放入反应釜中，加压至5MPa，在180℃下恒温加热16h，待反应完成后冷却至室温，再移至煅烧炉中，加热至430℃，煅烧3h，即可制得网状结构的纳米氧化锌。