高效氯氟氰菊酯的制剂方法

背景及概述^[1]

氯氟氰菊酯对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用，广泛应用于草原、草地、旱田作物防治草地螟等。但高效氯氟氰菊酯容易导致人体皮肤过敏，发生红肿、瘙痒；且施用到田间后很快发生降解，持效期短，达不到长效控制害虫的效果。

高效氯氟氰菊酯是一种拟除虫类杀虫杀螨剂，作用机理为抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用。喷洒后耐雨水冲刷。杀虫谱广，活性较高，药效迅速。对鳞翅目、鞘翅目和半翅目等多种害虫和其他害虫，以及叶螨、锈螨、瘿螨、跗线螨等有良好效果，在虫、螨并发时可以兼治，可防治棉红铃虫和棉铃虫、菜青虫、菜缢管蚜、茶尺蠖、茶毛虫、茶橙瘿螨、叶瘿螨、柑橘叶蛾、橘蚜以及柑橘叶螨、锈螨、桃小食心虫及梨小食心虫等，也可用来防治多种地表和公共卫生害虫。

制剂方法^[1-6]

报道一、

一种高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂制备方法如下：

制备2％高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，物料重量百分比如下：

95.3％含量的高效氯氟氰菊酯原药：2.1g，有效成分2.0g

溶剂：环己酮3g

包覆材料：白炭黑4g

分散剂：木质素磺酸钠3g

乳化剂：月桂醇聚氧乙烯醚1g

防腐剂：苯甲酸钠0.1g

增稠剂：黄原胶0.2g

去离子水86.6g

制备步骤：

(1)将2.1g含量为95.3％的高效氯氟氰菊酯原药用3g环己酮溶解均匀；

(2)用4g白炭黑将步骤(1)所得物料在研钵中混合均匀；

(3)将步骤(2)所得物料转入250ml烧杯中，并加入木质素磺酸钠3g，月桂醇聚氧乙烯醚1g，苯甲酸钠0.1g，黄原胶0.2g，去离子水86.6g，采用高剪切机剪切10分钟；

(4)将步骤(3)所得物料转入砂磨机中研磨至平均粒径4微米即可得到2％高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。

报道二、

一种能减轻环境污染，而且性质稳定的含高效氯氟氰菊酯的农药水乳剂的制备方法如下：

(1)取高效氯氟氰菊酯25g，加入环己酮5ml，搅拌使溶解，制得溶液(I)，备用；

(2)取农乳601#60ml和麻疯树籽生物柴油100ml，搅拌均匀，用数滴10％的磷酸调节pH值至3.0，制得溶液(II)，备用；

(3)将溶液(I)加入到溶液(II)中，搅拌均匀，然后加入约810ml的去离子水，高速搅拌均匀，即可制得产品1000ml。

报道三、

一种高效氯氟氰菊酯纳米水剂制备方法：称取10g高效氯氟氰菊酯原药(以有效成分计，下同)和60g脂肪醇聚氧乙烯醚，将两者混合，在转速100转/秒下搅拌0.5h，在搅拌状态下加入930g水，继续搅拌1h，得到1％高效氯氟氰菊酯纳米水剂。

本实施例纳米水剂外观透明无色，粘度82mPa.s，平均粒径为224纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。

分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。

报道四、

按药物与两亲性共聚物质量比为1:5，将2％的高效氯氟氰菊酯加入到0.5-10％壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物的二氯甲烷溶液中，超声完全溶解后滴加入1％聚乙烯醇(PVA)溶液中(两种溶液的体积比为1:10)，以500r/min的转速搅拌10min，混合液超声破碎5min得到水包油(W/O)的乳状液，旋转蒸发出去有机溶剂后制得载药量10-30％的80-150nm高效氯氟氰菊酯的纳米制剂，包裹率大于75％。也可将该纳米制剂离心后，冷冻干燥得到固体的高效氯氟氰菊酯的纳米制剂。

本实施例制备的纳米农药粒径较小且较为均一，渗透性较好，有一定的缓释作用，延长拟除虫菊酯类农药的持效期，持效期可达6个月，降低了农药的使用剂量。

报道五、

一种含40%稻丰散和高效氯氟氰菊酯的乳油，乳油按质量百分比包括以下几种组分：稻丰散：38.5%，高效氯氟氰菊酯：8.5%，乳化剂：3%，高效渗透剂T：5%，光稳定剂：0.3%，溶剂：10%，助剂：4%，悬浮剂：0.2%，余量为去离子水；

乳化剂为单硬脂酸甘油酯或者蔗糖脂肪酸酯中的一种；光稳定剂为紫外线吸收剂、自由基捕获剂或者氢过氧化物分解剂中的一种；溶剂为水；助剂为乳油、可湿性粉剂以及水乳剂的混合物；悬浮剂为有效成份稻丰散、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂的组合物；

上述的含40%稻丰散和高效氯氟氰菊酯的乳油的制备方法，方法具体包括以下几个步骤：

（一）将稻丰散以及高效氯氟氰菊酯送入搅拌器中搅拌，搅拌时间为100min，搅拌速度为880r/min，搅拌均匀后加热至80℃，降低其粘度；

（二）黏度适中后的搅拌产物在0.4Mpa的压力下雾化，雾化的时间为35min；

（三）将雾化后的产物与乳化剂以及高效渗透剂T一起送入搅拌机搅拌，搅拌40min，搅拌速度为700r/min，搅拌的过程中缓慢加入光稳定剂以及溶剂，直至搅拌均匀；

（四）再次对步骤（三）所得产物进行雾化，雾化后与助剂相混合；

（五）向混合后的产物中加入悬浮剂以及去离子水，搅拌直至均匀，搅拌速度为990r/min，搅拌均匀后经气流粉碎，粉碎后进行筛选，筛选出灰白色疏松粉末即可得到乳油。

报道六、

脲醛树脂预聚体水溶液制备方法：将尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为1:2.5，用氢氧化钠调节pH值为8，温度60℃条件下，低速搅拌，保温反应0.5小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到透明脲醛树脂预聚体水溶液。

在常温下将2%高效氯氟氰菊酯完全溶解在5%二甲苯中，边搅拌边加入10%脲醛树脂预聚体水溶液，以2000转/分钟转速剪切10分钟，得到稳定的O/W乳液。降低转速至1000转/分钟，分5批在1小时内加入稀盐酸调节pH值为2.0，发生缩聚反应，逐步升温至45℃固化囊壁1.5小时，再加入氢氧化钠调节pH值至6.5，加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚4%、烷基苯磺酸盐1.5%、分散剂SOPA‑27001.5%，用去离子水补足至100%。再以4000转/分钟转速高剪切15分钟，即得到2%高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂。

参考文献

[1][中国发明]CN202110086801.4高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂及其制备方法

[2][中国发明]CN200910114246.0高效氯氟氰菊酯农药水乳剂及其制备方法

[3][中国发明]CN201911100689.4一种高效氯氟氰菊酯纳米水剂及其制备方法和应用

[4][中国发明,中国发明授权]CN201610592950.7一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法

[5][中国发明]CN201911390748.6一种含40%稻丰散和高效氯氟氰菊酯的乳油

[6][中国发明]CN201210086858.5一种高效氯氟氰菊酯微胶囊悬浮剂及其制备方法