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3-溴-4-甲基三氟甲苯的制备方法

发布日期:2021/9/14 10:37:03

背景及概述[1]

3-溴-4-甲基三氟甲苯是一种有机中间体,可由2-甲基-5-(三氟甲基)苯胺为原料,通过重氮化反应制备得到。

制备[1]

将2-甲基-5-(三氟甲基)苯胺(3.3g,18.9mmol)熔融并加入至冷四氟硼 酸溶液(48%,100mL)。将水(10mL)中的亚硝酸钠(1.6g,23.2mmol)在低 于15℃的温度逐滴加入至该混合物。将反应混合物在那个温度搅拌15分 钟,并且通过过滤收集固体。将固体用冷四氟硼酸溶液、冷乙醇和冷乙酸 乙酯洗涤。将固体(3.5g,15.6mmol)溶解在DMSO(20mL)中,并在剧烈 搅拌下在低于25-30℃的温度加入至溴化铜(II)(5.8g)和DMSO(50mL)的 悬浮液。将反应混合物倒入至冰水混合物(1.0L)并且通过乙酸乙酯萃取,浓缩,并通过柱色谱在硅胶上提纯(己烷∶乙酸乙酯=10∶1),以给出产物(1.0g,22.2%)。1HNMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.87-7.88(m,1H),7.56 -7.57(m,1H),7.54-7.55(m,1H),2.37(s,3H)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201180060626.6 取代的6,6-稠合含氮杂环化合物及其用途

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