间苯二酚的萃取方法和浓度测定方法

背景及概述^[1]

间苯二酚即1，3-苯二酚，作为有机中间体用于橡胶、塑料、医药、农药、染料等行业。轮胎制造行业用于帘子线浸渍剂、合成橡胶用胶粘树脂，生产木材粘合剂RS、RL、RERH等，合成二苯甲酮类紫外光吸收剂UV-0、UV-531、UV-9等，有机中间体间氨基酚等。我国主要用于制备轮胎帘子布用的间甲粘合剂和木材胶合板用高性能粘合剂等。美国、西欧主要用于生产橡胶和木材用胶粘剂，而日本的用途是用于合成染料中间体间氨基酚。

萃取方法^[1]

一种间苯二酚生产过程的萃取工艺:

采用三级离心萃取工艺，所采用离心萃取机型号CTL50-N， 转鼓直径50mm，处理能力0～50l/hr，萃取温度在30～40℃。

准备好含6.5％间苯二酚的盐水溶液6000g，萃取剂——甲基异丁基酮或 环己醇或环己酮3000g。开启三级离心萃取机，转速在3000rpm。开始用计 量泵加料，间苯二酚的盐水溶液计量泵的进料速度是200g/min，从级离 心萃取机的进料口进入，萃取剂计量泵的进料速度是100g/min，萃取剂从第 三级离心萃取机进料口进料，进行三级逆流离心萃取，间苯二酚萃取液从第 一级离心机出料口采出，废水从第三级离心机的出料口采出，萃取完毕后， 将离心机中残留的物料放尽，分离其中油层，得到油层3392.5g，分析含间 苯二酚11.4％，萃取效率99.2％。收废水5582.5g，分析含间苯二酚0.056％， 萃取过程中物料残留在离心机中25g。

浓度测定^[2]

一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法，具体是芳伯胺类化合物的重氮化反应后，与不同浓度的间苯二酚进行偶联反应，生成重氮-偶联化合物；对反应产物进行紫外-可见光分光光度法检测或高效液相色谱-紫外可见光检测器(或阵列检测器)的色谱法检测，对应得到吸光度值或色谱峰值(峰面积值或峰高值)，以所述不同浓度的间苯二酚为横坐标，吸光度值或色谱峰值为纵坐标，绘制标准曲线或第二标准曲线，得到关于间苯二酚浓度与吸光度值或色谱峰值的线性关系式或第二线性关系式，用于检测环境水样中的间苯二酚；本方法能够提高紫外光光度法或者高效液相色谱-紫外可见光检测器色谱法检测间苯二酚的灵敏度。

参考文献

[1] [中国发明] CN200910025212.4 从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方法

[2] CN202010284075.2一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法