芝麻素的几种制备方法

背景及概述^[1]

芝麻素(sesamin)是一种藏于芝麻籽中的全天然成分，熔点为122-123℃，其比旋光度[a]D20为+64.5℃(氯仿)。 具双并四氢呋喃环结构，白色晶体，不溶于水，易溶于氯仿，乙酸乙 酯，能溶于热乙醚，热乙醇等溶剂。芝麻籽包含约0.3-0.5％重量份 的芝麻素。芝麻油包含约0.5-1.0％重量份的芝麻素。除芝麻籽之外， 细辛、五加皮、泡桐、白果、荜茇中都含有芝麻素，通过研究发现并 经实验证明：芝麻素具有抗高血压及心血管肥大、保肝、抗氧化、降 低胆固醇、防治动脉硬化、抗癌等功效。

制备^[2-3]

报道一、

1、芝麻油通过一级刮膜蒸发脱除水分，刮膜蒸发脱气真空度10.0Pa，蒸发 温度100.0℃，进料速度45.0kg／1h；

2、脱气后的芝麻油经过一级分子蒸馏分离出包括芝麻素的轻组分，其中分 子蒸馏真空度10.0Pa，蒸发温度240.0℃，冷凝温度60℃，进料速度40.0kg／1h， 刮膜转速300r／min。实施结果，分离物占原料油的3.0％，芝麻素转移率达到 72.0％；同时获得高品质芝麻油(占原料油的97.0％)。

3、将分子蒸馏后的轻组分在4℃下存放24小时后，以7000r／min速度离心， 获得蒸馏沉淀物。

4、将离心沉淀的轻组分沉淀物超临界CO2萃取，去除油脂，获得含8％芝麻素 的粗品。萃取条件为萃取压力30MPa，萃取温度50℃，萃取时间90min。

5、将去除油脂后的芝麻素粗品采用95％乙醇为结晶溶剂进行3次重结晶，溶 剂倍数为10倍，结晶温度0℃，结晶时间6.0小时，搅拌速度100r／min；一次结 晶获得的芝麻素纯度为72％，二次结晶获得的芝麻素纯度为85％，三次结晶获得的 芝麻素纯度为91.5％，芝麻素收率62.0％。

报道二、

芝麻粕原料1吨，20吨纯度为80％的乙醇渗漉提取，温度70℃，渗漉时间8h-10h，渗漉液60℃浓缩至纯度50％，过滤，滤饼干燥待用，滤液上大孔吸附树脂，50％的乙醇洗黑色素至流出液无色，80％-95％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩干燥得干膏；将此干膏和上述干燥滤饼合并粉碎，5倍量乙醚常温浸提，过滤，滤饼干燥；将滤饼溶解于25倍纯度95％以上的乙醇中，少量活性炭脱色，脱色温度85℃，过滤，滤液降温结晶，过滤，滤饼粉碎，得到芝麻素5.5kg，经检测芝麻素含量为97.1％，并且颜色很白。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN03113181.6 一种芝麻素的提取工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410080416.9 一种从芝麻油中提取芝麻素的方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201410449394.9 一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法