柠檬酸钠的制备和精制

背景及概述^[1]

柠檬酸钠是一种外观呈白色或无色的有机化合物晶体，广泛应用于食品、饮料、化工和医药等领域，可作为食品中的调味剂、缓冲剂、乳化剂及稳定剂等，也可作为医药中的血液抗凝剂、体液及尿液的酸度缓冲剂等。

结晶^[1]

取氢氧化钠9mol（0.36kg）加入反应器中，再加入1.5L水，搅拌使氢氧化钠溶解；20℃下缓缓加入无水柠檬酸3mol（0.576kg），搅拌反应至pH8.7稳定不变。20℃下滴加4.5L乙醇，滴加完后过滤，自然晾干。得五水柠檬酸钠1.14kg。收率98.96%，含量99.74%。

精制方法^[2]

一种柠檬酸钠的精制方法，该方法包括如下步骤：

（1）将二水合柠檬酸钠粗品用少量水进行加压加温溶解，得到柠檬酸钠水溶液；其中， 二水合柠檬酸钠粗品与水的质量比为10:1，所述水为去离子水；压力为1MPa，温度为60℃；

（2）在与步骤（1）同样的压力温度条件下用袋式过滤机过滤，然后再缓慢减压冷却结 晶；缓慢减压的步骤为：按照每小时减0.02MPa；

（3）减至常压后，固液分离，得到固体物；

（4）将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，干燥的真空度为-0.08MPa，温度70℃， 干燥时间为6h；得到二水合柠檬酸钠成品，得率87.4%。

将二水合柠檬酸钠成品经GB6782-86的检测方法检测后，其含量为99.95%；色泽洁 白，成品呈结晶状粉末。

制备方法^[3]

一种柠檬酸钠的制备方法，其具体步骤如下：

（1）柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钠反应，控制反应温度在50℃，终点pH值在7；

（2）向反应液中加入葡萄糖，葡萄糖加入量是原料离子膜液体氢氧化钠中所含氯酸钠的质量含量的5倍；

（3）加入葡萄糖的反应液80℃下保温3小时以上；所得溶液过滤后减压蒸发浓缩结晶；所得柠檬酸钠晶体离心分离，并用水洗涤晶体，所得晶体经流化床烘干后得柠檬酸钠成品。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410429852.2 一种溶析结晶制备柠檬酸钠晶体的方法

[2] [中国发明] CN201611211401.7 一种柠檬酸钠的精制方法

[3] [中国发明] CN201810499013.6 一种柠檬酸钠的制备方法