硫酸铜的精制

一、目的要求

1. 掌握精制硫酸铜的原理和方法；

2. 进一步巩固台秤的使用及加热、溶解、蒸发、结晶等基本操作。

二、实验原理

晶体物质中常混有少量不可溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质。前者用过滤的方法除去，后者通常用重结晶法除去。重结晶法的基本原理是：晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，因为变成了过饱和溶液，待提纯物质因过饱和从溶液中析出结晶，而少量可溶性杂质因未达到饱和仍留在母液中，从而与结晶分离。

大量的可溶性杂质，一般利用化学反应将其转化为难溶物形式，通过过滤除去。粗硫酸铜晶体中含量较多的杂质是FeSO4和Fe2(SO4)3。其中FeSO4需要加氧化剂H2O2或Br2使Fe2+变成Fe3+，然后调节pH值=4左右，使Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀，过滤除去。没有转化成难溶物的Fe3+，在硫酸铜结晶时仍留母液中，通过抽滤使之与纯硫酸铜分离。反应式为：

三、仪器和试剂

量筒50mL，烧杯 100mL，蒸发皿，点滴板，漏斗及漏斗架，pH试纸，布氏漏斗及吸滤瓶，台秤，玻璃棒，粗硫酸铜，H2O2(3%)，H2SO4(1mol·L-1)，NaOH(0.5mol·L-1)

四、操作步骤

1. 称量和溶解

在台秤上称取3g粗硫酸铜晶体，置于100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热，搅拌，使完全溶解。

2. 除杂质

在上面所得的溶液中加3％H2O2溶液1mL，搅拌下逐滴加入c(NaOH) = 0.5mol·L-1的NaOH溶液，调节至溶液的pH≈4(用玻棒蘸取溶液在点滴板上用pH试纸检查pH)，继续加热片刻后静置冷却，使生成的红棕色Fe(OH)3沉淀充分沉降，过滤，滤液收集于洁净的蒸发皿中，沉淀弃去。

3. 结晶和抽滤

在收集的硫酸铜滤液中滴加c(H2SO4)=1mol·L-1的H2SO4溶液酸化，调节至pH=1～2，然后把蒸发皿放在石棉网上加热，蒸发浓缩滤液，加热过程中要不时搅拌，防止溶液爆溅出来。待液面上出现一薄层结晶时，立即停止加热，冷却到室温即有较多晶体析出。

将所有晶体和母液转移到准备好的布氏漏斗中，尽量抽滤干，并用一干净的玻璃瓶塞轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，以除去晶体上的少量母液。尔后取出晶体，把它夹于二层滤纸中间，吸干晶体表面的液体。吸滤瓶中的母液倒入回收瓶中。

4. 计算产率