苯甲醛的回收方法和连续化生产方法

背景及概述^[1]

苯甲醛是一种重要的化工原料，室温下为无色液体，具有特殊的杏仁气味，广泛用 作合成医药、燃料、香料的中间体，也可单独用作香料。

回收方法^[1]

从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：

在常温下将含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于100mL月桂 酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴 温度80℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品24.1g，苯甲醛收率为80.3％。GC分析苯甲醛纯度 97.6％。

连续化生产方法^[2]

甲苯以46000kg/h、苯甲酸钴以14kg/h、水以112kg/h的速度从氧化塔顶连续进料， 空气以11500Nm3/h的速度从氧化塔底连续进料，甲苯和空气在催化剂的作用下连续反应， 形成尾气和氧化液。其中，反应温度为145℃，反应压力为700kPa，平均停留时间为5小时。

尾气经多级冷凝、多级吸附后达标排放，大部分上述氧化液由循环泵送至蒸汽发 生器与水换热后，得到蒸汽和换热后的氧化液，换热后的氧化液返回氧化塔继续反应。

少部分上述氧化液连续进入甲苯闪蒸塔的中部进行闪蒸，得到甲苯闪蒸塔塔顶物 料和甲苯闪蒸塔塔底物料。其中，甲苯闪蒸塔顶绝对压力108kpa，顶温度为115℃，进入甲苯 闪蒸塔的氧化液中，苯甲酸含量为15%，苯甲醛含量为3%。

甲苯闪蒸塔塔顶物料返回氧化塔继续反应，甲苯闪蒸塔塔底物料进入脱高沸塔中 部精馏，得到脱高沸塔塔顶物料和脱高沸塔塔底物料。其中，脱高沸塔塔顶绝对压力为 20kPa，塔顶温度为135℃。

脱高沸塔塔顶物料进入苯甲醛脱轻塔中部精馏，得到苯甲醛脱轻塔塔顶物料和苯 甲醛脱轻塔塔底物料。其中，苯甲醛脱轻塔塔顶绝对压力为30kPa，塔顶温度为78℃。

苯甲醛脱轻塔塔顶物料返回氧化塔继续反应，苯甲醛脱轻塔塔底物料进入苯甲醛 精馏塔中部精馏，得到1200kg/h的苯甲醛成品和苯甲醛精馏塔塔底物料。其中，苯甲醛精馏 塔塔顶绝对压力为30kPa，塔顶温度为133.2℃。

苯甲醛精馏塔塔底物料返回氧化塔继续反应，苯甲醛成品的纯度为99.92%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510562406.3 一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201610025600.2 生产苯甲醛的装置及方法