1，3-二甲基巴比妥酸的制备和应用

背景及概述^[1]

1，3-二甲基巴比妥酸为白色或淡黄色结晶，溶于乙醇，熔点121～123℃，是一种重要的化学中间体，广泛用於化工、医药行业。

制备^[1-2]

报道一、

在反应器中加入1.1mol丙二酸二甲酯和1.0mol1，3-二甲基脲，再加入溶剂正丁醇和甲苯900克以及催化剂乙醇钠58克，搅拌下升温至90～110℃，回流反应10小时。反应结束后将反应物冷却，析出固体，将固体溶于水中，加盐酸调节PH值为1-2，冷却析出结晶，过滤得粗品132克，重结晶得纯品119克，熔点121.4-123.2℃，收率76％，含量99.7％。

报道二、

在1000L干燥反应釜中，加入440kg甲醇、44kg1,3-二甲基脲和26kg甲醇钠，开启搅拌，0.5小时后，缓慢加入66kg的丙二酸二甲酯，加入完毕后，升温进行回流反应，反应6小时后，降至室温，离心分离得到88kg1,3-二甲基巴比妥酸钠盐；向得到的1,3-二甲基巴比妥酸钠盐中加入100kg水，再用 30%的浓盐酸将1,3-二甲基巴比妥酸钠盐与水的混合液的pH值调节至1~2，最后离心分离得到58.5kg1,3-二甲基巴比妥酸产品，产率为75%。

应用^[3]

CN201210571179.7提供了一种6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，包括以下步骤：1,3-二甲基巴比妥酸和氯化剂在与水不互溶的有机溶剂中，进行回流反应，得到反应混合物；加水淬灭反应后，得到6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶；所述氯化剂包括三氯氧磷。本发明提供的制备方法减少了三氯氧磷的使用量，无需减压蒸馏三氯氧磷。进一步的，本发明可以在反应过程中加入添加剂，可提高6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的产率。本发明还提供了一种合成1,3-二甲基巴比妥酸的方法，1,3-二甲基脲、丙二酸二甲酯和缩合剂在有机溶剂中反应得到1,3-二甲基巴比妥酸，避免使用了大量的丙二酸和醋酐。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610118922.8 一种1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210571179.7 6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法

[3] CN201210571179.76-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法