1,3-二甲基巴比妥酸的制备

介绍

1,3-二甲基巴比妥酸，也被称为二甲基巴比妥酸，其化学式为C6H8N2O3，为白色或淡黄色结晶，溶于乙醇，熔点121～123℃，是一种重要的化学中间体，广泛用於化工、医药行业。

图一 1,3-二甲基巴比妥酸

合成

以往合成的缺点

据文献(Beil 24 IV1875)(E471 EI 270)披露的1,3-二甲基巴比妥酸的常规制备方法是丙二酸，1,3-二甲基脲在冰醋酸作溶剂，醋酐为脱水剂在60～90℃下反应生成1,3-二甲基巴比妥酸，经蒸馏除去溶剂及过量的醋酐，再加乙醇析出粗品，粗品经脱色、重结晶过程得到成品1,3-二甲基巴比妥酸。该现有技术由于原料成本高、收率较低，只有50％左右，且产品外观呈黄色结晶，熔点为119～120℃，这是需要改进的。

新合成方法

柯德宏[1]提供一种成本低廉、操作简便、收率高、质量优良的1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法。 

具体步骤如下：在反应器中加入1.1mol丙二酸二甲酯和1.0 mol 1,3-二甲基脲，再加入溶剂正丁醇和甲苯900克以及催化剂乙醇钠58克，搅拌下升温至90～110℃，回流反应10小时。反应结束后将反应物冷却，析出固体，将固体溶于水中，加盐酸调节PH值为1-2，冷却析出结晶，过滤得粗品132克，重结晶得纯品119克，熔点121.4-123.2℃，收率76％，含量99.7％[1]。

图二 1,3-二甲基巴比妥酸的制备

注意事项

由于1,3-二甲基巴比妥酸属于巴比妥类药物，因此使用时应该注意安全问题。它具有镇静和催眠的作用，可能会导致嗜睡、精神迟钝和协调能力下降等不良反应。同时，长期使用或高剂量使用可能会导致药物依赖和戒断症状的产生。在使用过程中应遵循医生指导，控制剂量以及不要长时间连续使用。另外，它也具有一定的毒性，应避免接触皮肤和吸入其粉尘。

参考文献

[1]柯德宏,贾瑜,茅永娣.一种1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法[P].上海市:CN101190898B,2011-09-14.