1,3-二甲基巴比妥酸的制备
发布日期:2024/3/14 10:25:51
介绍
1,3-二甲基巴比妥酸,也被称为二甲基巴比妥酸,其化学式为C6H8N2O3,为白色或淡黄色结晶,溶于乙醇,熔点121~123℃,是一种重要的化学中间体,广泛用於化工、医药行业。
图一 1,3-二甲基巴比妥酸
合成
以往合成的缺点
据文献(Beil 24 IV1875)(E471 EI 270)披露的1,3-二甲基巴比妥酸的常规制备方法是丙二酸,1,3-二甲基脲在冰醋酸作溶剂,醋酐为脱水剂在60~90℃下反应生成1,3-二甲基巴比妥酸,经蒸馏除去溶剂及过量的醋酐,再加乙醇析出粗品,粗品经脱色、重结晶过程得到成品1,3-二甲基巴比妥酸。该现有技术由于原料成本高、收率较低,只有50%左右,且产品外观呈黄色结晶,熔点为119~120℃,这是需要改进的。
新合成方法
柯德宏[1]提供一种成本低廉、操作简便、收率高、质量优良的1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法。
具体步骤如下:在反应器中加入1.1mol丙二酸二甲酯和1.0 mol 1,3-二甲基脲,再加入溶剂正丁醇和甲苯900克以及催化剂乙醇钠58克,搅拌下升温至90~110℃,回流反应10小时。反应结束后将反应物冷却,析出固体,将固体溶于水中,加盐酸调节PH值为1-2,冷却析出结晶,过滤得粗品132克,重结晶得纯品119克,熔点121.4-123.2℃,收率76%,含量99.7%[1]。
图二 1,3-二甲基巴比妥酸的制备
注意事项
由于1,3-二甲基巴比妥酸属于巴比妥类药物,因此使用时应该注意安全问题。它具有镇静和催眠的作用,可能会导致嗜睡、精神迟钝和协调能力下降等不良反应。同时,长期使用或高剂量使用可能会导致药物依赖和戒断症状的产生。在使用过程中应遵循医生指导,控制剂量以及不要长时间连续使用。另外,它也具有一定的毒性,应避免接触皮肤和吸入其粉尘。
参考文献
[1]柯德宏,贾瑜,茅永娣.一种1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法[P].上海市:CN101190898B,2011-09-14.
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