连翘脂苷B的提取方法
发布日期:2021/6/16 13:20:13
背景及概述[1]
连翘脂苷B具有抗菌、消炎功效,主要用于治疗风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结核、尿路感染等症状。有文献报道可以从裸花紫珠中提取出连翘脂苷B。裸花紫珠中的连翘脂苷B可明显抑制金黄色葡萄球菌和白色念珠菌等宫颈炎致病菌活性,可有效防治宫颈炎,阴道炎疾病。
提取方法[1]
裸花紫珠中连翘脂苷B的制备方法,包括以下步骤:
(1)将裸花紫珠叶1081g粉碎加入龙头瓶中,首次加入4000mL质量分数为90%的乙醇溶液,浸泡24h,收集萃取液同时用2500mL的90%乙醇进行洗涤;
(2)将裸花紫珠叶粉末1000g加入到4000mL的90%乙醇,浸泡24h,洗涤后陆续加入7000mL质量分数为90%的乙醇溶液进行萃取,获得裸花紫珠萃取液,将所述裸花紫珠萃取液浓缩至浸膏状,得到裸花紫珠提取物浸膏;
(3)将(2)中得到的裸花紫珠提取物浸膏混悬于相当于其3倍体积量的水中,得到混悬液B,依次用2倍于混悬液B体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行分级萃取,依次得到一级萃取液、二级萃取液、三级萃取液,
(4)将(3)中得到的末次萃取液,即三级萃取液加入至乙醇溶液中,得到混悬液C,加入硅胶至所述混悬液C,水浴加热蒸干,得到裸花紫珠粉末;
(5)柱层析法洗脱(4)中得到的裸花紫珠粉末,收集洗脱液,采用旋转蒸发仪在40℃条件下进行旋转蒸发,得到连翘脂苷B。
以上柱层析法中所采用的洗脱液为体积比为15:1的乙酸乙酯和甲醇的混合液,将得到的连翘脂苷B进行结构分析,采用薄层色谱法、紫外法、TOF MS ESI+质谱图、TOF MSMSESI-质谱图进行鉴定并与标准品对照,确定化合物为连翘酯苷B。
参考文献
[1] [中国发明] CN201911161840.5 裸花紫珠中连翘脂苷B的制备方法及其应用
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