3-甲基-2-丁烯醛的两种制备方法报道

背景及概述^[1]

3-甲基-2-丁烯醛即异戊烯醛，是一种无色液体。3-甲基-2-丁烯醛可用作香料原料，同时异戊烯醛也可以用于生产柠檬醛、异植物醇(VE主要中间体)，以及合成维生素A、类胡萝卜素中间体、橡胶单体等。

制备^[1-2]

报道一、

0.1g醋酸银与100g DT020树脂混合放入段反应器中，再将100g DT020树脂混合放入第二段反应器中。

将100g甲基丁炔醇与2000g乙二醇混合，以70g/min的速度打入段反应器的填料柱(在两段反应器中的总停留时间为30min)，并从其底部通入0.3MPaG的二氧化碳，段反应器的温度为30℃，合成异戊烯醛并进一步得到缩醛中间体。

反应液从段反应器的底部出来后进入第二段反应器的填料柱，第二段反应器温度为140℃，发生脱保护反应得到异戊烯醛。在第二段塔顶采出100.3g 3-甲基-2-丁烯醛，气相色谱分析纯度为98.7％，塔底采出溶剂乙二醇，反应收率为98.99％。

报道二、

一种异戊烯醛的制备方法，通过合成反应釜进行，包括如下步骤：

步骤一、按照重量比1:2:4分别称取五氧化二钒、二氧化锰与四氧化三铁，均匀混合得到复合催化剂待用；

步骤二、向导油层内输入导热油，将釜身加热至110℃后，将0.75kg复合催化剂通过催化剂入口加入反应釜内，关闭催化剂入口，开启原料入口，通入部分原料后关闭原料入口；

步骤三、开启催化剂入口，向其中加入0.5kg酸催化剂，然后关闭催化剂入口，开启原料入口至预设量的反应原料完全加入，总的原料加入量为50kg；

步骤四、依次开启冷凝装置、出气孔、进气孔、潜水泵与电机，恒温加热反应45min后结束反应。

所述合成反应釜包括釜身2、釜盖1、安装在釜盖1上的电机3,以及与电机3连接的搅拌桨4；

所述釜身2的外部设置有导油层21，导油层21用于导入加热油对釜身2进行加热，使釜内达到反应所需的温度，釜身2的底部设置有出料口23以及支撑座22；

所述釜盖1上分别设置有出气孔12、催化剂入口13、原料入口14与进气孔11，所述出气孔12通过管道连接有冷凝装置15，加热气化的有机物通过冷凝设备冷凝后回流进入反应釜内，而空气等不能被回收的气体则排放至大气；

所述进气孔11连接有过滤装置16，过滤装置16连接输气管道，输气管道通过过滤装置16与进气孔11向反应釜内输入空气；

所述催化剂入口13为管状结构，原料入口14与催化剂入口13的管壁接通，即当从原料入口进料时，原料会从催化剂入口13经过再进入反应釜；

所述搅拌桨4的一端与电机3连接，搅拌桨4的另一端通过机械密封结构与连接管5接通，连接管5连接有潜水泵6；

所述搅拌桨4包括导骨41，导骨41与连接管5连接的一侧为空心结构，导骨41上固定安装有若干组桨叶42，每片桨叶42与旋转方向相背的一面上安装有若干个喷头43，喷头43通过桨叶42内开设的通道与导骨41的空心部分接通，所述导骨41上设置有淋洗喷头44，淋洗喷头44与导骨41的空心部分接通。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910583671.8 一种异戊烯醛的制备方法

[2] [中国发明] CN201910604739.6 一种异戊烯醛的制备方法