异硫氰酰甲酸乙酯的制备和应用举例

背景及概述^[1]

异硫氰酰甲酸乙酯是一种有有机中间体，可由硫氰酸钠和氯甲酸乙酯通过一步反应制备得到。有文献报道其可用于制备甲氧磺草胺的中间体2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。

制备^[1]

异硫氰酰甲酸乙酯的制备：向反应釜中加入100kg水、100kg硫氰酸钠和2kg乙酸钠，搅拌后降温至10℃滴加135kg氯甲酸乙酯，滴加完毕后混合物在10℃反应5h，反应结束后反应液分层，油相即为异硫氰酰甲酸乙酯；

应用^[1]

甲氧磺草胺为冬小麦专用除草剂，具有除草效率高、毒副作用小等特点，而2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶是其重要中间体。异硫氰酰甲酸乙酯可用于制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。方法如下：

(1)4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯的制备：向一反应釜中投入600kg四氢呋喃、异硫氰酰甲酸乙酯和183kg2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶，混合物于30℃下反应3h，反应结束后反应液过滤，所得液相经蒸馏回收565kg四氢呋喃，固相即为4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯；

(2)2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备：再取一反应釜，向其中投入步骤(2)所得固相、320kg三乙胺、90kg盐酸羟胺和800kg乙腈，混合物于40℃下反应10h，反应结束后反应液过滤，所得液相经蒸馏回收760kg乙腈，固相经烘干后重结晶得到195kg目标产物，收率为85.5％。

参考文献

[1][中国发明]CN201510297520.8一种2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备方法