三碘化锑如何制备？

【性质及应用】^{【1】【2】【3】【4】}

化学式SbI₃。分子量502.46。红色晶体。比重4.917(17^。C)。100^。C时明显升华。熔点170^。C。沸点401^。C。溶于丙酮、二硫化碳、盐酸和碘化钾溶液，不溶于乙醇、氯仿、四氯化碳。能被水分解成氧碘化锑(sboi)。由锑和碘作用而得。有5种同素异

形体：①红色六方晶体：相对密度4．917(17／4℃)，熔点170℃。有剧毒和腐蚀性。受高温分解，遇水也分解。溶于乙醇、，二硫化碳、盐酸和碘化钾溶液，不溶于氯仿。②红色单斜晶体：蒸气呈橙红色。相对密度4．768(22／4℃)，低于100℃显著升华。曝置空气中生成氧碘化物，在潮湿空气中被分解生成碱式盐。③黄色斜方晶体：熔融时为石榴红色液体。熔点170℃。沸点401℃。不溶于乙醇，溶于丙酮和苯。遇水分解。将碘和金属锑共热而制得。用作制药工业治皮肤病外用软膏的原料。三碘化锑生成为美丽的宝石红色晶体，它能溶于二硫化碳、苯、酒精与丙酮中．  在低予lOO。C的温度下它有显著的升华的倾向，但其熔点为166^。C，沸点豹为4000^。C．

 三碘化锑能迅速地与水气作用而生成一种氧碘化物．长时暴露在干燥空气中也能生成氧碘化物，部分的碘被氧所置换．

性状：红宝石色结晶。高温时挥发并分解；在水及空气中分解，生成氧碘化锑(SbO]f)沉淀。能溶于醇、丙酮、二硫化碳、盐酸及碘化钾溶液，不溶于氯仿及四氯化碳。 

危险特性：遇H发孔剂有引起燃烧危险。遇氰化物有产生毒气危险有腐蚀性毒性。

储存条件；密封储藏，干燥、阴凉仓同内；远离热源。

储存禁忌：防潮防湿。与氰化物。H发孔剂、碱类、氧化剂分开存放。

操作方法：轻装轻卸注意包装完整、密封。

禁忌：雨天不要露天搬运。

灭火方法：可用砂土、四氯化穰、泡沫灭火。

灭火禁忌：不可用水。 

清理处理：用干燥工具及时清扫掩埋。

主要用途：用作试剂；

【制备】^【5】

方法一：

将碘的CS₂稀溶液与细微粉末的锑回流加热，直至碘的颜色消失。将这个绿黄色的溶液过滤以除去未反应的锑，然后在真空干燥器中蒸馏浓缩，于是SbI。即成耗色片状秸晶析出。随后将它在CO：气流中升华。它在180""200。c升华出来。

方法二：

1.  将20g锑粉与1L苯在装有回流冷凝器的烧瓶中加热回流。使溶液剧烈沸腾，或者采用机械搅拌，以防止锑粘附于烧瓶底部。通过冷凝器一点点地加入稍过量的碘。次加入碘的颜色很快消失，但接近反应终点时反应变慢。加入大部分碘后，红色的细小的SbI3开始析出。为使反应完全，全部加入碘后，继续煮沸半小时。冷却，析出美丽的六方片晶。得到64g晶体。因为锑与碘直接反应时，反应剧烈，量多时还有爆炸的危险，必须注意。

2.将14g碘在300mL甲苯中的溶液与7g研细的锑一起回流加热至碘的颜色消失。将此绿黄色的溶液吸滤(在CO2气压下用一个浸入溶液中的倒吸过滤管来吸滤)以除去未反应的锑；然后放置让它结晶，SbI3即成红色小片状结晶而析出。置于真空干燥器内在40℃除去甲苯，然后在CO2气流中或在真空中升华。它在180～200℃之间升华。收率80%。

3方法三：

三碘化锑最初是将两种元素放在一起加热来制备的，但是这个制备法不很好，因为反应极为猛烈．将碘先溶解在二硫化碳中而减弱了这个反应的猛烈性．必须指出，在这种条件下很难使反应达于完全，下面操作方法是简便的井生成形的晶状产物．

在一只烧瓶中将20克锑粉悬浮在l升沸腾的苯中，瓶上装有回流冷凝管．应保持苯液猛烈地沸腾以免锑在烧瓶底部结块．通过冶凝管加入略过量的碘，一点一点地加入．  最先加入的碘几乎是立却褪色，但到近于反应转点时反应进行得鞍慢．  在加完碘之前郎开始有微量的红色三碘化锑晶体生成．应保持沸腾两小时以保证完全反应．  当冷却时，仍在溶液中的三碘化锑结晶为美丽的六边形片晶．产量64克(80％)．  浓箱母液时可以获得额外的一些晶体．第二次收获的产品中夹杂有碘，用四氯化磷来洗除此晶体可将大部的碘除去，三碘化锑不溶于四氯化碳中．

【参考文献】

1.顾翼东主编,化学词典,上海辞书出版社,1989年09月第1版,第70页

2.廖铁星主编；广西医药企业管理协会仓储管理养护技术研究会编,化学试剂危险物品安全储存养护手册,广西师范大学出版社,1992.07,第183页

3.马世昌主编,化学物质辞典,陕西科学技术出版社,1999年04月第1版,第120页

4.H.S.Booth,无机合成  卷,科学出版社,1959年09月第1版,第89页

5.（德）乔治·勃劳尔（Georg Brauer）主编  何泽人译,无机制备化学手册  上册,化学工业出版社,1959年07月第1版,第292页

6. 危险化学品安全技术全书.卷/张海峰主编.—2版.北京；化学工业出版社，2007.6 ISBN 978-7-122-00165-8