葡萄糖酸钠的生产方法

背景及概述^[1]

葡萄糖酸钠是一种常见的、具有广泛用途的有机酸钠盐。工业级的葡萄糖酸钠 常用于建筑、化工等行业，在建筑行业中，常作为水泥添加剂起减水及缓凝的作用， 在化工行业中，作为生产其他的葡萄糖酸盐、葡萄糖酸及葡萄糖酸内酯的基础原料， 在电镀、清洗剂、胶卷制造、水质处理等方面也有良好的应用；食品级的葡萄糖酸 钠常用于食品、医药行业中，在食品行业中，作为食品添加剂，起到调节味道、调 节酸度、脱水、固化等作用，在医药行业中，能够调节酸碱平衡，维持细胞外渗透 压。

生产方法^[1-2]

报道一、

采用分光光度法检测葡萄糖酸钠的含量；选用分光光度法，在670nm的吸收 波长下检测溶液中色素含量；采用碘量B法测定溶液及葡萄糖酸钠结晶产品中还 原物的含量。

取初级结晶母液500g，葡萄糖酸钠的含量为40wt％，采用市售的HZ806树脂 对初级结晶母液进行脱色，选用HZ806树脂层析柱直径为1cm，HZ806树脂层析 柱的高径比为8∶1，初级结晶母液通过HZ806树脂层析柱的流速为12BV/h；操作 温度为室温。

采用市售的HZ806树脂对初级结晶母液进行脱色包括以下步骤：(a)将大孔 吸附树脂预处理后装入层析柱中，得到大孔吸附树脂层析柱；(b)将初级结晶母液 稀释到葡萄糖酸钠含量为质量分数35％；(c)将步骤(b)处理后液体通过大孔吸 附树脂层析柱进行吸附脱色处理，得到中间结晶母液；(d)对吸附饱和的大孔吸附 树脂进行再生处理。

市售的HZ806树脂的平均粒径为0.3mm，含水量为50wt％。预处理方法为： 淋洗、筛选，并用乙醇溶液浸泡2h，装在层析柱里，以每小时3倍床层体积流速， 5倍树脂体积乙醇过树脂层，直到流出液加水稀释后不变浑为止；经乙醇处理后， 以每小时6倍床层体积的流速将去离子水通过树脂层，置换出乙醇。

大孔吸附树脂HZ806的再生处理为用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗，再用60％ 的乙醇溶液洗，最后用去离子水洗。

采用市售的HZ806树脂对初级结晶母液进行脱色后得到中间结晶母液质量为 490g，葡萄糖酸钠含量为40wt％，色素脱除率为20％。

将490g，葡萄糖酸钠含量为40wt％的中间结晶母液采用离子交换树脂进行除 糖。采用离子交换树脂对中间结晶母液进行除糖包括以下步骤：(I)将离子交换 树脂预处理后装入层析柱中，得到离子交换树脂层析柱；(II)将中间结晶母液稀 释至葡萄糖酸钠含量为10wt％；(III)将步骤(II)处理后的液体通过离子交换树 脂层析柱，将中间结晶母液中的葡萄糖酸钠吸附到离子交换树脂上，进行吸附处理； (IV)对吸附有葡萄糖酸钠的离子交换树脂进行解吸处理，得到净化结晶母液；(V) 对离子交换树脂进行再生处理。

离子交换树脂选自市售的强碱型阴离子交换树脂D201，平均粒径为0.3mm， 含水量为50wt％。阴离子交换树脂D201的预处理方法为：去离子水浸泡2小时， 倾出水，用去离子水洗至澄清，去水后加4倍量2mol/L氢氧化钠溶液搅拌4小时， 除去碱液，用去离子水洗至中性，再加4倍量的2mol/L盐酸溶液搅拌4小时，除 去酸液，去离子水洗至中性，反复三次，最后用氢氧化钠溶液将树脂转成碱性 (2mol/L氢氧化钠溶液浸泡)，去离子水洗至中性。

采用离子交换树脂对中间结晶母液进行除糖的操作条件为：

吸附处理的操作条件：吸附温度为20℃；中间结晶母液通过离子交换树脂层 析柱的流速为5BV/h，吸附饱和后，对离子交换树脂进行解吸处理；

解吸处理的操作条件：解吸液为0.5mol/l的氢氧化钠溶液，解吸液通过离子交 换树脂层析柱的流速为2BV/h，解吸温度为30℃。

离子交换树脂进行再生处理为用去离子水洗至中性，用2倍柱体积、浓度为 2mol/L的氢氧化钠溶液洗，再用去离子水洗至中性待用。

经过脱糖净化处理后，净化结晶母液的浓度被稀释，为了便于物料衡算，将其 折合成浓度为35wt％的葡萄糖酸钠溶液时，净化结晶母液的质量为500g，折合后 的净化结晶母液中还原糖含量小于0.5wt％。

将上述净化结晶母液与1000g，葡萄糖酸钠浓度为40wt％的葡萄糖酸钠发酵滤 清液混合后，取500g，葡萄糖酸钠含量为38wt％的混合液，放入带有真空密封搅 拌装置的结晶器中蒸发结晶，结晶真空度为0.08MPa，控制结晶温度为64℃，得 到葡萄糖酸钠晶体产品167.2g，其中葡萄糖酸钠含量为98.54wt％，结晶总收率为 87.68％，产品外观洁白，色度较好，粒度均匀。

报道二、

葡萄糖酸钠生产新方法，具体步骤如下：

(1)将验收合格的淀粉乳,按照工艺要求调整好浓度、pH值，生水调整控制淀粉乳波美度16～20，pH5.3～5.8，按比例加入酶制剂， 酶制剂用量为0.5Kg/T干基淀粉，充分搅拌均匀，所述的酶制剂为黑曲霉；

(2)将步骤(1)得到的物料进入喷射器，喷射温度控制在105-115℃,该物料在管道内保持60-65秒，进入液化罐，在液化罐内保持温度80-85℃下30-35分钟，得到的物料为液化液；

(3)将液化液调整pH值4.3～4.5；温度60～62℃，按干基淀粉重量加入糖化酶，糖化酶用量0.45Kg/T干基淀粉，经过充分的水解，液化液的DX值≥96％，即葡萄糖含量≥96％，此时物料称为糖化液；

(4)将糖化液利用板框压滤机把其中凝聚的蛋白除去，然后进入脱色过滤步骤，直到脱色透光率≧99.0％，色相≦1.0，糖锤度≧31.0％，蛋白≦0.14％合格；

(5)将步骤(4)处理合格的糖化液进连消糖储罐，按照干基淀粉重量百分比加入0.3-0.4％的磷酸二氢钾、0.3-0.4％的磷酸二氢铵、0.1-0.2％硫酸镁后，进行喷射，喷射温度100-105℃，得到的消毒灭菌的糖化液；

(6)将步骤(5)的经消毒灭菌糖化液放进种子罐，接入500-600ml菌种，先进行种子培养；然后再接入发酵罐，通风发酵，在发酵过程中用NaOH调pH至4.50-5.50，残糖为0.2g/dl以下发酵结束，调pH至7.10-7.50，得发酵液；进后序精滤工段；

(7)将步骤(6)得到的发酵液送至脱色罐，开始升温，温度至 60℃时加活性炭，活性炭用量为发酵液中干物重量的3.0％，温度升至65℃，保温至30分钟后开始过滤，滤液输送至蒸发工序；

(8)将步骤(7)的滤液进蒸发器进行蒸发浓缩，出料干物重量百分比到38-43％时，进80T结晶器结晶，当物料干物63-68％时出现葡萄糖酸钠晶体，开始测固液比，当结晶器内物料固液比达到6:4时，开始出料至分离工序；

(9)从步骤(8)结晶器出来的物料由固相的葡萄糖酸钠晶体和母液组成,用分离机分离，在转速220～240rpm，得到水分为5-8％葡萄糖酸钠晶体，经分离机卸料操作放出；

(10)分离机卸料后，葡萄糖酸钠依次经过下料绞龙、缓冲绞龙、喂料绞龙被送至流化床干燥器内，同时用风机将加热器内热风送入干燥器，流化床室进风温度90.0-110.0℃，当水分小于等于0.5％后，进入下道筛分工序；

(11)干燥后葡萄糖酸钠产品通过16目筛网筛分，大颗粒经挡料板分离出滚筒筛，均匀颗粒经下料口传至物料包装系统进行包装，形成葡萄糖酸钠产品。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210161716.0 一种由葡萄糖酸钠发酵液生产葡萄糖酸钠的方法

[2] [中国发明] CN201510161509.9 葡萄糖酸钠生产新方法