3-吡啶甲醛的制备

背景及概述^[1]

3-吡啶甲醛作为重要的医药中间体和精细化工原料，应用范围广泛，市场前景广阔。在医药上，作为重要的医药中间体的3-吡啶甲醛可用来合成缓泻药比沙可啶，也是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料，并且最近有报道3-吡啶甲醛也可作为合成抗HIV蛋白酶抑制剂的原料；在农业上，3-吡啶甲醛是合成一些杀螨剂的必须中间体；在感光工业上，3-吡啶甲醛可用于合成含氮杂环类彩色照相材料。

制备^[1]

3-甲基吡啶与冰乙酸和双氧水反应，反应温度为63℃，反应时间17h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、双氧水的摩尔比为1:4:3.5，得到3-吡啶氮氧化物；3-吡啶氮氧化物与醋酐反应，反应温度为92℃，反应时间为4h，所述3-吡啶氮氧化物与醋酐的摩尔比为1:2.3，得到乙酸-3-吡啶甲酯；乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾溶液反应，反应时间为5h,所述乙酸-3-吡啶甲酯与氢氧化钾的摩尔比为1:1.8，反应得到3-吡啶甲醇；3-吡啶甲醇冰水冷却加入PCC，所述3-吡啶甲醇与PCC的摩尔比为1:2.5，温度为2℃；然后在室温下反应，温度为23摄氏度，通过薄层色谱监控至反应完全。

应用^[2]

CN201811091233.1公开了一种尼可地尔的制备方法，包括以下步骤：3-吡啶噁唑烷的合成：搅拌下，在3-吡啶甲醛的醇溶液中，加入氨基乙醇和固体溴代试剂，室温下搅拌至3-吡啶甲醛消耗完；用硫代硫酸钠饱和溶液淬灭反应体系，用乙酸乙酯萃取，浓缩有机相，得到粗品3-吡啶噁唑烷；尼可地尔的合成：将3-吡啶噁唑烷在溶剂中溶解，然后加入亚硝酸酯，加热，并通入含氧气气体，搅拌至3-吡啶噁唑烷消耗完毕；用饱和硫酸钠溶液淬灭，用乙酸乙酯萃取，浓缩，粗品用30％的乙酸乙酯的正己烷溶液加入至溶清，降温至10度，析出固体，过滤，得到尼可地尔。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911167747.5 一种3-吡啶甲醛的合成方法

[2] CN201811091233.1一种尼可地尔的制备方法