中温真空法处理泥磷提取黄磷

本发明的目的是利用封闭式无氧常温干燥，中温提纯以及封闭冷却的方法回收泥磷中的黄磷。磷单质的回收率达90％以上，节约能源，降低成本，不会造成环境污染。

图1是本发明的工艺流程图，单质磷含量为30-90％的原料泥磷，加入添加剂钙盐，在密封条件下搅拌均匀，在真空条件下干燥后，入中温真空炉提纯，磷蒸汽进入湿式和干式两段冷却回收，最后得到成品黄磷，残渣大部分是硅酸盐，可以做水泥。

干燥前加入添加剂钙盐的目的是防止砷等有害杂质随磷元素一起挥发出来。在真空提纯过程中，不产生化学反应，是一种物理过程，黄磷的熔点为100℃，当真空炉的温度为400-500℃时，单质磷从泥磷中升华成气体，余下为残渣。冷却回收是用热水循环冷却磷蒸汽，使之以液体状态回收。二、工艺条件1.干燥：常温，残压400-500mmHg；

2.中温真空提纯：控制温度400-500℃，残压400-500mmHg；3.冷却回收：黄磷蒸汽进入冷却箱，通热水间接循环冷却，黄磷被冷却成液体回收，尾气经水环泵回收残余的黄磷。

图1是本发明的工艺流程图，图2是设备流程图，图中1是干燥箱，2是提纯真空炉，3是冷却箱，4是水环泵(2台)，5是交流电源，6是原料及添加剂入口，7是残渣出口，8是成品黄磷出口，9是冷却水入口，10是冷却水出口。

与现有技术相比。本发明由于采用封闭常温真空干燥，中温提纯，及封闭冷却的方式回收泥磷中的黄磷，故回收率高(可达90％以上)；设备简单，能源消耗低，生产成本也低，又减少了环境污染。

提取方法

原料为某厂含单质磷30％的泥磷。

1.技术条件1)干燥：充氮气，常温，残压400-500mmHg，干燥至泥磷含水小于或等于5％；2)提纯：温度500℃，残压400-500mmHg；3)回收：80℃热水循环间接干式回收一段，尾气进入水环泵湿式回收残余的黄磷；4)在原料入干燥前加入原料重量的0.5％硅酸钙作为添加剂，并搅拌均匀。

2.设备1)间歇式低温干燥箱，干燥能力2-3吨每次；2)间歇式立式中温黄磷提纯真空炉，物料处理能力2.5吨每次；3)两段冷却箱一台。

4)水环泵两台，极限真空度(残压)为450-710mmHg时抽气量为5.4m3/S；水经过滤循环使用。