间溴苯甲酸的应用

背景及概述^[1]

间溴苯甲酸是一类非常重要的化工中间体，它们广泛应用于分析检测（化学试剂）、有机合成和制药中间体（抗风湿药酮基布洛芬等）、塑料工业的固化加速剂和防火添加剂以及照相材料的粘结剂。

制备^[1]

一种间溴苯甲酸的环保制备方法，具体包括如下制备步骤：

（1）反应装置为带有冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的2000ml四口圆底烧瓶；在反应装置中加入苯甲酸钠（1 mol）和300ml的磷酸盐缓冲溶液，进行超声溶解；

（2）之后再加入溴化钠（1 mol），并进行超声波“搅拌”混合均匀，超声波“搅拌”将避免产品析出造成包夹不利于反应的弊病；

（3）将反应装置中的溶液升温至40℃并维持，超声下滴入6%的亚氯酸钠溶液（1.03mol），亚氯酸钠氧化溴离子瞬间生成高活性、原子溴并立即和苯甲酸钠反应，此外，适时少量滴加5%的稀盐酸以使缓冲体系中的PH值保持在5；

（4）投料完毕后，保温1小时，之后再升温至60℃，并保温陈化1小时；

（5）在缓冲体系中添加稀盐酸以调节PH值至3，冷却至-5℃，经静置、过滤后，得粗品，转化率为93.5%（以苯甲酸计）；

（6）粗品经重结晶，过滤干燥得到间溴苯甲酸，含量为98.5%，收率为84%（以苯甲酸钠计），无间氯苯甲酸检出；

（7）在滤液中添加盐酸酸化至PH值为1，冷却，回收未反应的苯甲酸，回收率为0.04摩尔。

应用^[2-4]

应用一、

CN201810319964.0公开了一种5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法，包括下述步骤：(1)以间溴苯甲酸和乙醇为原料，在酸性条件下合成得到间溴苯甲酸乙酯；(2)间溴苯甲酸乙酯经硝化反应得到2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯；(3)2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯和糠醛经氧化偶联反应得到5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯。本发明的合成方法反应步骤短，成本低，操作简单，产物纯度高，能够快速合成得到呋喃类医药化工中间体，为化工合成领域提供了新的连接呋喃与苯环的方法。

应用二、

CN201610757508.5公开了一种改性聚丙烯母粒，由以下份数的原料组分组成：200-250份超高分子量聚丙烯粒子、80-90份超高分子量聚丙烯酰胺粒子、100-120份超高分子量聚乙烯粒子、80-90份聚乙烯蜡、10-15份1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、50-80份超高分子量聚乙烯纤维、8-10份氧化石墨烯粉、15-18份三元锂、8-10份三过氧化三丙酮、8-12份聚氯乙烯、6-8份苯甲酸甲酯、5-6份过硫酸铵、8-10份2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、7-9份间溴苯甲酸、5-8份马来酸酐接枝相容剂、8-10份顺丁烯二酸酐。该改性聚丙烯母粒不仅导热性能得到了大幅提高，同时其力学性能也有一定幅度提升和机械性能也提高。

应用三、

CN201611114385.X公开了一种酮洛芬的制备方法，所述方法以间溴苯甲酸和苯为起始原料，经酰化、羰基保护、格氏试剂、与环氧丙烷反应、氧化、脱保护等步骤制备酮洛芬。本发明中的方法具有反应路线短，原料易得，收率高，成本低廉的特点。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510452982.2 一种间溴苯甲酸的环保制备方法

[2] CN201810319964.0一种5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法

[3] CN201610757508.5一种改性聚丙烯母粒

[4]CN201611114385.X一种酮洛芬的制备方法