无水氯化亚锡的制造方法

背景

氯化亚锡有无水和含两个结晶水两种形态，结晶氯化亚锡熔点低，在37.7℃下就溶于自身的结晶水中，且易氧化，而无水氯化亚锡在空气中相当稳定，它的用途远较结晶氯化亚锡广泛。无水氯化亚有很强的还原性，广泛用作还原剂，使用在无机和有机化合物制造、印染工业，广泛用于浸锡过程和合金电镀。据有关资料，无水氯化亚锡的生产方法通常有以下几种：

(1) 用SnCl2*2H2O直接加热脱水；

(2) 在干燥的氯化氢气体中加热锡或硫化亚锡；

(3) 用SnCl2*2H2O与脱水剂混合，分离出无水物，并用洗涤剂洗涤，然后过滤干燥制得无水物；

(4) 用金属锡还原无水氯化锡（SnCl4)。

以上的方法现仅仅局限于实验室制法，不能解决扩大生产中的设备腐蚀和环境污染等问题，且生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无水氯化亚锡规模生产的制造方法，其工艺流程简单，易于控制，产品纯度高，可利用普通的化工设备，有效的解决了设备腐蚀的问题。

实现本发明上述目的所采用的技术方案是:以SnCl2*2H2O为原料，分二段进行干燥，段常压下控制加热浓縮温度小于13(TC，加入有机分散剂，第二段干燥对物料进行真空干燥，控制干燥温度为90〜110°C，真空度低于0.075MPa。

本发明所述的段常压干燥采用蒸汽加热，应将9%〜11%的水份脱除，加入的有机分散剂为H-3型铝酸酯偶联剂，加入量为原料重量的0.2%〜0.4%。本发明所述的第二段真空干燥时间为3 h〜4h。

在段常压干燥过程中要控制浓縮锅中的温度不能超过130°C，可防止温度过高，Sn"离子被氧化，最终导致产品的外观发黄， 一段干燥时物料中大量的水份和酸气在被除去，避免了二段真空干燥箱腐蚀。当物料脱去一部分水时，停止加热，加入有机分散剂，继续搅拌一段时间后，对物料进行二阶段真空干燥脱水。有机分散剂的加入可降低SnCl2分子间的范得华力和静电结合力，使最终产品容易破碎，并且防止包装好的产品放置一段时间后重新结块。 本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1、 技术可行，工艺合理，且方法简单，操作方便，确定的工艺参数能够稳定地实现工业化生产。

2、 该工艺流程简单，易于控制，产品纯度高，直、回率高，采用常规的化工设备，生产成本低，无三废排出。

操作步骤

称取1kg 二水结晶氯化亚锡于烧杯中，置于电炉上加热，进行一段浓縮干燥。当烧杯中的物料有大量白色结晶析出后，停止加热，此过程物料的最高温 度为125°C，将物料冷却至9(TC后，加入0.4g有机分散剂，搅拌1min后，将物料倒入瓷烤盘中，放入真空干燥箱进行二段真空干燥，干燥温度为105°C，真 空度0.082MPa，当真空干燥箱视镜上不再有明显的水珠时，停止干燥，将物料取出，冷却至常温，进行破碎，得到0.832kg无水氯化亚锡产品,产品主含量为 99.18%，溶解于盐酸溶液后溶液清亮。