糠酸的制备方法

背景及概述^[1]

糠酸，白色单斜长菱形结晶，熔点123-133℃，沸点232.14℃，微溶于冷水，溶于热水、乙醇和乙醚，可用于合成甲基呋喃、糠酰胺及糠酸酯和盐；在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等；在食品工业中用作防腐剂；也可用作涂料添加剂、医药与香料等的中间体。

制备^[1-2]

报道一、

一种制备糠酸的方法，具体步骤如下：

1)将减压蒸馏后的糠醛80ml放入反应器中，控制反应液温度为20℃，不断搅拌，按照糠醛：氢氧化钠水溶液物质的量比为1:0.8的比例按照0.4ml/min的滴加速率滴加40％氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌0.5h；

2)停止搅拌后，向步骤1)得到的混合物中加水稀释至溶液透明，用苯分两次萃取得到糠酸溶液，蒸馏回收苯；

3)将步骤2)得到的糠酸溶液用6mol/L的盐酸调节pH至2～3并过滤，再次用6mol/L的盐酸调pH至2～3，过滤得到粗品；

4)将步骤3)得到的粗品洗涤、干燥后得到产品糠酸，产品称重，采用HPLC测定含量为93.2％。

报道二、

（1）将48.3 g糠醛和等摩尔量的NaOH溶液，NaOH溶液浓度为1.0 mol/L，由柱塞泵输送至微通道反应器中，同时将空气以空速1000 h-1通入微通道反应器，控制反应温度40℃，反应停留时间10min ，从反应器出口处得到反应液。

上述微通道反应器由30根内径为0.32 mm，长度为10 cm的实施例1得到的毛细管封装组成，分为进口段和出口段，由连接螺杆固定。毛细管的两头由封装板分别封装在进口段和出口段，两块封装板分别设置有至少一个加热孔及测控热偶插口。

（2）控制步骤（1）得到的反应液温度0-5℃，滴加30%硫酸164.4 g进行酸化，控制酸化液温度0℃，养晶12h，过滤，冰水10.5 g淋洗，得到糠酸湿品。

（3）温度60℃真空干燥5h，得到水分含量小于0.1%的白色或淡黄色结晶性粉末固体糠酸，收率98.6%，纯度99.5%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910995752.9 一种制备糠酸的方法

[2] [中国发明] CN201911101201.X 一种微通道反应器上糠醛氧化制备糠酸的方法