N,N-二异丙基甲酰胺的制备

背景及概述^[1]

N,N-二异丙基甲酰胺是一种甲酰胺类化合物。甲酰胺类化合物是伯胺化合物或仲胺化合物经羰基合成后的产物，在伯胺或仲胺化合物的氮原子与氢原子之间引入羰基(-CO)后生成的化合物。甲酰胺类化合物是一类重要的化工原料，一般作为溶剂、萃取剂以及制药等有机合成的中间体。

制备^[1]

将纯度为85％的甲酸255.7g(即含水38.3g)和纯度为99％的二异丙胺460g加入到容积为1立升的高压反应釜中，开动搅拌器使其混合均匀，得到均相反应体系。甲酸与二异丙胺的摩尔比1.05:1。

继续维持搅拌的同时，对上述均相反应体系进行加热升温至200℃左右，高压反应釜内的压力升高到1.7MPa左右不再继续升高，维持反应约3小时，放空并排掉高压反应釜内的一氧化碳和水蒸气，收集反应产物，得到约709g均一透明的溶液。

对上述反应产物进行色谱分析和比对，确认得到N,N-二异丙基甲酰胺，其浓度约为72.23％，产物中还含有二异丙胺，其浓度约为27.38％。经计算，二异丙胺的转化率达72％以上，选择性达99％。

采用闪蒸脱水和真空精馏，对上述反应产物进行纯化精制，回收其中的二异丙胺，并对纯化精制产物进行色谱分析，测得其纯度约为99.96％，折光率ND(20)为1.4370，说明经过纯化精制，得到了纯度高于99％的N,N-二异丙基甲酰胺，达到了试剂标准。

参考文献

[1][中国发明]CN201710785720.7一种甲酰胺类化合物的制备方法