高色价栀子蓝色素的制备方法及纯化

背景及概述^[1]

栀子蓝，英文名（Gardeniablue），是一种水溶性的天然色素，水溶液呈明亮纯正的蓝色，干燥粉末呈蓝黑色，无毒，无异味，极易溶于水，着色力强、性能稳定，我国已于1989年将其列入许可使用的食品添加剂新品种中，正逐渐代替合成色素靛蓝和亮蓝，应用于食品、医药及化妆品等行业中。

高色价栀子蓝色素的制备^[1]

一种制备高色价栀子蓝色素的方法，它包括以下步骤：

(1)栀子苷酶水解：以β-葡萄糖苷酶为水解酶，对栀子黄废液进行酶水解，得到栀子苷水解液，其中，所述栀子黄废液的水解温度为45-60℃，水解时间为40-120min,所述β-葡萄糖苷酶的酶用量为200-500U/g，所述栀子黄废液中栀子苷的浓度为5-15mg/mL,栀子苷溶液的PH值为4-6；

(2)栀子苷水解液的转蓝：对步骤(1)所得到的栀子苷水解液中，加入氨基酸，使氨基酸与栀子苷进行反应得到栀子蓝色素溶液，其中，氨基酸的用量为10-30g/g已水解栀子苷，反应温度为60-100℃，反应时间为10-30min；

(3)栀子蓝色素的超滤分离：使用膜通量为3-80K道尔顿超滤膜，对步骤(2)转蓝后的栀子蓝色素溶液进行超滤，以滤去溶液中残留的栀子苷，其中，过滤压差为0.02-0.10MPa，温度为室温15-45℃，洗滤次数为1-4次，分离后分别收集截留液和透过液；

(4)栀子蓝色素的萃取纯化：将步骤(3)所得到的截留液真空干燥、喷雾干燥或真空冻干，得到栀子蓝色素粉末，将此栀子蓝色素粉末继续与80％-100％的甲醇或乙醇按固液比1：10-50，在水浴中磁力搅拌下萃取0.5-4h，萃取温度为30-70℃，萃取次数为1-3次，得到高色价的栀子蓝色素。

纯化方法^[2]

一种栀子蓝色素树脂纯化的方法，该方法包括以下步骤：

(1)京尼平溶液的制备：取干燥的栀子苷，加入pH值为5的磷酸缓冲液，再加入纤维素酶，栀子苷与纤维素酶质量比为1：0.05，置于50℃的摇床中震荡酶解36h(震荡频率为120转/分钟)，得京尼平溶液备用；

(2)京尼平溶液与味精反应得到栀子蓝色素溶液，每10g栀子苷所得京尼平溶液中加入的味精量为5g；

(3)将X-5树脂填充在树脂柱中，形成树脂床层；

(4)将栀子蓝色素溶液通过树脂柱进行吸附，吸附的条件为：栀子蓝色素溶液的上柱流速为1倍树脂体积/小时，上柱液体积为2倍树脂体积，得到吸附有栀子蓝色素的大孔树脂；

(5)用浓度为55％(体积分数)的乙醇以流速为1倍树脂体积/小时通过树脂柱，乙醇用量为3倍树脂体积，对吸附有栀子蓝色素的大孔树脂进行洗脱，收集洗脱液；

(6)将洗脱液浓缩、喷雾干燥即得栀子蓝色素，所得到的栀子蓝色素的吸收峰在601nm，色价为203。

染色方法^[3]

一种蚕丝织物的栀子蓝色素染色方法：

(1)蚕丝织物预处理：将重量为200g/m²的蚕丝织物放入35℃蒸馏水中润湿浸泡，保温25min后取出，拧干。

(2)染液配制：将栀子蓝色素溶于蒸馏水，配置成质量浓度为5g/Lg/L的栀子蓝染液。

(3)染色工艺：向所述染液中加入氯化钠，所述氯化钠添加量为20g/L(w/v)，调节染液pH为2.50，将步骤(1)经预处理的蚕丝织物放入染液中，调整染液浓度owf为1％(owf)，浴比为1:40，将染液与蚕丝织物充分混合后，将其密封后，进行加热操作，控制染色温度为75℃，保温染色时间为30min，取出，水洗2次，得到初步染色蚕丝织物；其中调节pH的溶剂为3mol/L的磷酸和0.5mol/L的氢氧钾；其中在加热升温染色过程中，在从常温升温至60℃之前，升温速度控制在5℃/min，在温度从60℃升温至75℃时，升温速度控制在1℃/min。

(4)皂洗工艺：将步骤(3)得到的初步染色蚕丝织物进行皂洗处理，其中，初步染色的蚕丝织物与皂洗液的质量比为1:20，皂洗温度为50℃，皂洗时间为5min，取出后晾干，得到染色的蚕丝织物；其中，皂洗液是由中性皂片和碳酸钠溶解于蒸馏水中形成的溶液组成，皂洗液的中性皂片的质量浓度为1g/L，碳酸钠的质量浓度为1g/L。

染色的蚕丝织物着色均匀，在色牢度测试中，耐摩擦色牢度(干摩4级，湿摩5级)﹑耐洗色牢度均达到4.5级，耐汗渍色牢度5级，说明染色后的蚕丝织物色牢度高。耐日晒色牢度5级，耐紫外强度达到76.62％。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310504179.X一种制备高色价栀子蓝色素的方法

[2][中国发明]CN201610480130.9一种栀子蓝色素树脂纯化的方法

[3][中国发明]CN201710675081.9一种蚕丝织物的栀子蓝色素染色方法