三甲基铝的提纯方法和制备方法
发布日期:2020/9/18 9:42:05
背景及概述[1-2]
三甲基铝在常温常压下为无色透明液体，在空气中自燃，遇火发生爆炸性反应，与含有活泼氢的醇类、酸类发生激烈反应。三甲基铝能与己烷、庚烷等脂肪烃及甲苯、二甲苯等芳香烃以任意比例相溶。用碘甲烷与镁、铝粉反应生成三甲基铝和MgI2，经蒸馏、加镁粉脱碘，再用物化法精制可得99.999%产品。本品可用于MOCVD工艺，并用作火箭燃料和聚合反应催化剂。
高纯三甲基铝主要用于高效太阳能电池背部钝化膜的沉积，通过等离子体化学汽相沉积形成一层氧化铝膜层，该膜层既保持了太阳能电池背面场效应，使氧化铝与硅晶体界面的高复合速率区域大大减少，从而提高了太阳能电池的光电转换效率。
提纯方法[2]
一种三甲基铝的提纯方法，通过以下步骤制备：
(1)在装有活性碳填料的填料塔底部通入氩气1小时后，停止通氩气，将纯度为95％工业级三甲基铝装入填料塔中，继续通氩气，维持塔内温度100℃，全回流16h后，去除轻、重组份，从塔顶采集126℃馏份；
(2)将收集到的馏分冷却到20℃后，进行等离子电除尘，除去微量颗粒及金属化合物；
(3)电除尘后的三甲基铝经0.05微米微孔过滤器，在真空度为0.05MPa下过滤，得到纯化的三甲基铝。
用ICP-MS检测纯化的三甲基铝中金属杂质，Ca≤8ppb，Fe≤9ppb，Mg≤6ppb，Na≤2ppb，Zn≤3ppb，Ba≤2ppb，Cu≤3ppb，Ni≤2ppb，Pb≤5ppb；Ga≤6ppb，Sn≤5ppb，Zr≤3ppb，其它金属杂质未检出，三甲基铝纯度大于99.9999％；用固体颗粒检测仪检测纯化的三甲基铝中的固体颗粒，大于1um的固体颗粒数为小于0.1p/ml(每10ml中含1颗粒)。
制备方法[3]
步骤一、
将100g粒径为400目的硅胶粉分散于浓度为0.1mol/L的盐酸水溶液中，在60～70℃搅拌10～20h，冷却至40℃，加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷继续搅拌10～20h，然后加入10g三正辛胺，搅拌4～8h，过滤后即可得到接枝二氧化硅。将得到的接枝二氧化硅装入层析柱(内径为10mm)中，加压保证填充均匀，然后加入正己烷进行冲洗，冲洗干净后即可得到层析柱。将100g粒径为400目的硅胶粉装入层析柱(内径为10mm)中，加压保证填充均匀，即可得到第二层析柱。
步骤二、
以CH3MgX和AlX3(X为I或Br)为原料，以乙醚为溶剂，合成反应后经过粗提得到纯度为99.0％的三甲基铝。以该三甲基铝粗品进行包括以下步骤的提纯操作。
步骤2.1：把该三甲基铝倒入步骤一制备的第二层析柱中，依靠重力自然下流，待液体流完，收集溶液。
步骤2.2：将步骤2.1收集的溶液全部倒入步骤一制备的层析柱中，依靠重力自然下流，待液体流完收集溶液；再把收集的溶液全部倒入该层析柱中，重复步骤2的前述操作3次；
步骤2.3：对经过步骤2.2处理后的层析柱进行加热解配，加热温度为100℃，并在层析柱底部以真空泵抽真空为动力，收集解配的三甲基铝可得到约19.2g三甲基铝。
对步骤2.3得到的三甲基铝进行ICP-OES和NMR分析，可以确认收集到的三甲基铝的纯度为99.9999％(6N)。
参考文献
[1]精细化工辞典
[2][中国发明]CN201811638621.7一种三甲基铝的提纯方法
[3][中国发明,中国发明授权]CN201510193873.3高纯三甲基铝的制备方法
