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高色价栀子蓝色素的制备方法及纯化

发布日期:2020/7/16 9:22:32

背景及概述[1]

栀子蓝,英文名(Gardeniablue),是一种水溶性的天然色素,水溶液呈明亮纯正的蓝色,干燥粉末呈蓝黑色,无毒,无异味,极易溶于水,着色力强、性能稳定,我国已于1989年将其列入许可使用的食品添加剂新品种中,正逐渐代替合成色素靛蓝和亮蓝,应用于食品、医药及化妆品等行业中。

高色价栀子蓝色素的制备[1]

一种制备高色价栀子蓝色素的方法,它包括以下步骤:

(1)栀子苷酶水解:以β-葡萄糖苷酶为水解酶,对栀子黄废液进行酶水解,得到栀子苷水解液,其中,所述栀子黄废液的水解温度为45-60℃,水解时间为40-120min,所述β-葡萄糖苷酶的酶用量为200-500U/g,所述栀子黄废液中栀子苷的浓度为5-15mg/mL,栀子苷溶液的PH值为4-6;

(2)栀子苷水解液的转蓝:对步骤(1)所得到的栀子苷水解液中,加入氨基酸,使氨基酸与栀子苷进行反应得到栀子蓝色素溶液,其中,氨基酸的用量为10-30g/g已水解栀子苷,反应温度为60-100℃,反应时间为10-30min;

(3)栀子蓝色素的超滤分离:使用膜通量为3-80K道尔顿超滤膜,对步骤(2)转蓝后的栀子蓝色素溶液进行超滤,以滤去溶液中残留的栀子苷,其中,过滤压差为0.02-0.10MPa,温度为室温15-45℃,洗滤次数为1-4次,分离后分别收集截留液和透过液;

(4)栀子蓝色素的萃取纯化:将步骤(3)所得到的截留液真空干燥、喷雾干燥或真空冻干,得到栀子蓝色素粉末,将此栀子蓝色素粉末继续与80%-100%的甲醇或乙醇按固液比1:10-50,在水浴中磁力搅拌下萃取0.5-4h,萃取温度为30-70℃,萃取次数为1-3次,得到高色价的栀子蓝色素。

纯化方法[2]

一种栀子蓝色素树脂纯化的方法,该方法包括以下步骤:

(1)京尼平溶液的制备:取干燥的栀子苷,加入pH值为5的磷酸缓冲液,再加入纤维素酶,栀子苷与纤维素酶质量比为1:0.05,置于50℃的摇床中震荡酶解36h(震荡频率为120转/分钟),得京尼平溶液备用;

(2)京尼平溶液与味精反应得到栀子蓝色素溶液,每10g栀子苷所得京尼平溶液中加入的味精量为5g;

(3)将X-5树脂填充在树脂柱中,形成树脂床层;

(4)将栀子蓝色素溶液通过树脂柱进行吸附,吸附的条件为:栀子蓝色素溶液的上柱流速为1倍树脂体积/小时,上柱液体积为2倍树脂体积,得到吸附有栀子蓝色素的大孔树脂;

(5)用浓度为55%(体积分数)的乙醇以流速为1倍树脂体积/小时通过树脂柱,乙醇用量为3倍树脂体积,对吸附有栀子蓝色素的大孔树脂进行洗脱,收集洗脱液;

(6)将洗脱液浓缩、喷雾干燥即得栀子蓝色素,所得到的栀子蓝色素的吸收峰在601nm,色价为203。

染色方法[3]

一种蚕丝织物的栀子蓝色素染色方法:

(1)蚕丝织物预处理:将重量为200g/m2的蚕丝织物放入35℃蒸馏水中润湿浸泡,保温25min后取出,拧干。

(2)染液配制:将栀子蓝色素溶于蒸馏水,配置成质量浓度为5g/Lg/L的栀子蓝染液。

(3)染色工艺:向所述染液中加入氯化钠,所述氯化钠添加量为20g/L(w/v),调节染液pH为2.50,将步骤(1)经预处理的蚕丝织物放入染液中,调整染液浓度owf为1%(owf),浴比为1:40,将染液与蚕丝织物充分混合后,将其密封后,进行加热操作,控制染色温度为75℃,保温染色时间为30min,取出,水洗2次,得到初步染色蚕丝织物;其中调节pH的溶剂为3mol/L的磷酸和0.5mol/L的氢氧钾;其中在加热升温染色过程中,在从常温升温至60℃之前,升温速度控制在5℃/min,在温度从60℃升温至75℃时,升温速度控制在1℃/min。

(4)皂洗工艺:将步骤(3)得到的初步染色蚕丝织物进行皂洗处理,其中,初步染色的蚕丝织物与皂洗液的质量比为1:20,皂洗温度为50℃,皂洗时间为5min,取出后晾干,得到染色的蚕丝织物;其中,皂洗液是由中性皂片和碳酸钠溶解于蒸馏水中形成的溶液组成,皂洗液的中性皂片的质量浓度为1g/L,碳酸钠的质量浓度为1g/L。

染色的蚕丝织物着色均匀,在色牢度测试中,耐摩擦色牢度(干摩4级,湿摩5级)﹑耐洗色牢度均达到4.5级,耐汗渍色牢度5级,说明染色后的蚕丝织物色牢度高。耐日晒色牢度5级,耐紫外强度达到76.62%。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310504179.X一种制备高色价栀子蓝色素的方法

[2][中国发明]CN201610480130.9一种栀子蓝色素树脂纯化的方法

[3][中国发明]CN201710675081.9一种蚕丝织物的栀子蓝色素染色方法

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