羧甲基壳聚糖的制备和纯化方法

背景及概述^[1]

羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，为一种两性聚电解质，其是在壳聚糖高分子链上引入亲水基团-CH₂COOH而成，壳聚糖经羧甲基化改性后，提高了水溶性，尤其是在中性和碱性溶液中的溶解性显著增强，使其具有成膜、增稠、保湿、螯合等的特性，所以其在农业、医药、保健品、化妆品、保鲜、环保等方面有广泛应用。

制备方法^[2]

在反应瓶中加入氢氧化钠的异丙醇溶液中，氢氧化钠的浓度为40%。

将脱乙酰度为15%～45%的壳聚糖加入反应瓶中，加入后壳聚糖与氢氧化钠的质量比为1:4.8。

将预先溶解好的氯乙酸的异丙酮溶液在搅拌状态下，缓慢滴加到反应瓶中，加毕继续搅拌反应3h。壳聚糖与氯乙酸的质量比为5:1。

反应完毕后向反应后物料中加入浓盐酸，调节物料pH值为6～7，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3次，洗涤后的滤饼在50℃以下干燥后得到羧甲基壳聚糖粗品。

纯化方法^[1]

纯化羧甲基壳聚糖的方法，包括如下步骤：

1）将等电点时pH为2.7，数均分子量为40W，羧甲基取代度为1.3的40Kg羧甲基壳聚糖用2吨水溶解后，将羧甲基壳聚糖水溶液的pH调至2.7，使羧甲基壳聚糖形成白色絮状沉淀，离心脱水得到浓缩羧甲基壳聚糖；

2）用pH为2.7的过滤水反复洗涤1）中获得的浓缩羧甲基壳聚糖，去除浓缩羧甲基壳聚糖中所含盐分，获得去盐羧甲基壳聚糖；

3）用浓度为95%的乙醇反复洗涤所述的去盐羧甲基壳聚糖至上层清液的酒精度数为95°，去除上层清液离心干燥获得纯度为99.3%的羧甲基壳聚糖。

完成以上纯化过程，总共用到了430Kg浓度为95%的乙醇，与现有技术中纯化40Kg同样的羧甲基壳聚糖需要2吨95%的乙醇相比，大大节省了乙醇的用量，降低了生产成本，减少了废酒精的排放，避免了对环境的破坏。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310533347.8一种纯化羧甲基壳聚糖的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201610965876.9高质量高分子量羧甲基壳聚糖的制备方法