氯化铟的制备和应用

背景及概述^[1][3]

氯化铟是合成有机铟系列化合物的基本原料，还可用作有机反应的催化剂，在有机合成和电子工业方面也有广泛的应用。目前高纯无水氯化铟主要应用于LED核心芯片制作，属于节能型半导体电子照明尖端技术领域，是代表照明尖端技术的LED的不可替代的核心原材料。

氯化铟是具有潮解性的无色结晶，在600℃以上升华，易溶于水并发生水解，从水溶液中可以结晶出来四水合物和五水合物。溶解于液氨变为氯胺配位化合物。

制备^[1]

一种无水氯化铟合成方法，其工艺步骤是：

一是预处理：取25公斤5N高纯金属铟，置于真空石英炉内，用具有石墨复合材料涂层石英容器盛装，然后抽真空，待负压稳定后，将温度逐步升高到700-1200℃，保持温度和负压条件不变，持续一小时，预处理结束后，关闭真空阀，待冷却后通入高纯氩气，在氩气保护下利用真空操作室取出金属铟密封保存。

二是真空氯化：投入经过预处理的高纯铟锭25公斤于真空反应炉内，用具有石墨复合材料涂层石英容器盛装，待真空反应炉密封后抽真空，然后接入高纯氩气排尽真空反应炉内剩余气体，负压稳定后将真空炉温度从500℃逐步升至1100℃，金属铟完全溶解成液态后缓慢通入小量流量的高纯氯气，高纯氯气的流量范围为15-50m3/h，待反应逐步平稳后再慢慢增加流量至50m3/h。通过精确调控温度和氯气流量以及炉内压力来控制反应速度，稳定参数并维持参数不变4小时左右反应完全，真空炉冷却后在高纯惰性气体保护下将无水氯化铟结晶分离取出并密封保存。

三是升华纯化：将无水氯化铟结晶放入高温石英蒸馏器内，用具有石墨复合材料涂层石英容器盛装，抽真空并稳定负压，将温度缓慢升至一定温度，温度稳定后无水氯化铟逐步挥发并在冷凝区结晶，控制蒸馏器内压力，大约8个小时后，无水氯化铟升华结晶完毕，待彻底冷却后在氩气保护下取出，经检测合格密封包装。

应用^[2]

2,4‑二羟基二苯甲酮是一种性能优异的光稳定剂，将其添加入塑料和涂料等长期暴露在阳光下、容易在长期的光照条件下老化的材料中，发挥吸收紫外线的功能，从而实现延长塑料制品、涂料以及其他建材的使用寿命，并改善其性能稳定性，扩大其应用领域和范围。CN201310045271.4公开了三氯化铟催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法：将间苯二酚、苯甲酸、氯化铟、溶剂等加入反应容器中，加热搅拌，回流反应3~8小时，反应完毕，将反应液倒入大量冷水中，结晶过滤，烘干即获得2,4-二羟基二苯甲酮。本发明所提供的三氯化铟催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法以三氯化铟为催化剂，能够在较低要求的反应条件下进行反应，制备获得2,4-二羟基二苯甲酮；且反应产物易于分离提纯，产率可达80%以上，采用无污染的水作为溶剂，溶剂对环境和实验人员没有伤害。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201010124564.8无水氯化铟合成方法

[2][中国发明]CN201310045271.4三氯化铟催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法

[3]精细化工辞典