山核桃素的制备

背景及概述^[1]

黄药子，别名黄独子、金钱吊蛋、黄金山药。其化学成分为：含有黄独萜酯A(diosbulbineA)、皂甙、鞣质和淀粉。其性味性平，味苦。其功能主治为清热解毒，凉血清瘿。用于咽喉肿痛、痈肿疮毒、蛇虫咬伤、甲状腺肿、吐血、咯血。山核桃素为黄药子化学成分之一。

制备^[1]

1）取黄药子药材250g，将其粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇(1∶1)，加热回流1小时，提取2次，滤液合并得提取液。将提取液浓缩成浸膏得14.1g，将浸膏和硅胶拌样，用正相硅胶柱进行分离，首先用石油醚和乙酸乙酯(50∶1)作为流动相，得洗脱液I，然后改换氯仿和甲醇(10∶1)作为流动相，得洗脱液II，浓缩干燥后得3.0g样品。用制备液相色谱继续分离得到的样品。制备色谱的分离条件：色谱柱为Agient制备柱(ZorbaxSB-C18；21.2mm×250mm)，流动相为水(A)和乙腈(B)，梯度洗脱程序如下：流速为10ml/min，柱温为室温。样品用100％乙醇溶解，经制备液相色谱分离，在时间段17.4-22.8min收集溶液，浓缩干燥后得到有效组分0.21g。

2）黄药子有效组分HPLC-EISD分析：色谱柱AgilentZorbaxSB-C18柱(4.6mm×150mm，5μm)；采用梯度洗脱，流动相A相为0.2％冰醋酸水溶液，流动相B相为含0.2％冰醋酸的乙腈溶液；梯度洗脱程序如下：0分钟时，流动相A为90％的0.2％冰醋酸水溶液、流动相B为10％的0.2％冰醋酸的乙腈溶液；10分钟时，流动相A为50％的0.2％冰醋酸水溶液、流动相B为50％的0.2％冰醋酸的乙腈溶液；30分钟时，流动相A为5％的0.2％冰醋酸水溶液、流动相B为95％的0.2％冰醋酸的乙腈溶液；35分钟时，流动相A为5％的0.2％冰醋酸水溶液、流动相B为95％的0.2％冰醋酸的乙腈。溶液流速0.5mL·min-1；检测波长全波长；柱温30℃；ELSD条件：漂移管温度105℃；氮气流速2.0L/min。最终得出步骤一所得有效成分之一为山核桃素。

主要参考资料

[1]CN200710123276.9一种黄药子的有效组分及其制备方法与用途