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乙酸-L-孟酯的制备和应用

发布日期:2020/5/26 13:22:49

背景及概述[1][3]

乙酸-L-孟酯又叫L-乙酸薄荷酯,乙酸-L-孟酯存在于许多品种的薄荷油中。有文献报道其可用于部分手性胺的拆分。

制备[1]

将L-薄荷醇(57.4g;0.37mol)溶解在乙酸甲酯(57.4g;0.29mol)中,并在90℃下与乙烯酮反应。6小时后转化完成,并且通过GC显示粗产物已经包含99%重量的乙酸-L-孟酯。

应用[2-3]

应用一、

CN201510227687.7提供了牙齿美白剂,包括美白氧化剂和激活剂,其中,所述激活剂包括N,N-二甲基-1,2-丙二胺,L-薄荷酮,乙酸-L-孟酯和氟化钠。使用时,美白氧化剂和激活剂以重量比为2~8﹕1的比例混合。选用以N,N-二甲基-1,2-丙二胺为主要激活成分的激活剂,能够快速激活美白氧化剂,激活率高,释放出更多的氧离子,提高对牙齿的美白效果。用量少,快速美白,效果好。同时,激活剂与美白氧化剂混合后,迅速激活美白氧化剂,使的过氧化氢等过氧化物与牙齿的接触时间短,对牙釉质的损害极小,甚至可以忽略。

应用二、

6-甲氧基-1-萘满胺的动态动力学拆分:高压釜中,加入步骤1)所得17.76-甲氧基-1-萘满胺纯品,20g乙酸-L-孟酯溶于200ml甲苯中,再加入1.6g催化剂SN-6000P,1.0g猪胰脂肪酶(PPL),密封反应釜,用抽真空泵抽除釜内的空气,再充入氮气至0.5MPa,再用抽真空泵抽真空;置换完毕,高压釜内充入氢气至0.5MPa,并升温至50℃进行反应;反应10个小时后,停止反应,检测6-甲氧基-1-萘满胺完全消失,转化为R-6-甲氧基-1-萘满胺乙酰基化合物。停止反应后,过滤、浓缩得R-6-甲氧基-1-萘满胺乙酰基化合物与(-)-新薄荷醇、(-)-新薄荷醇乙酸酯混合物的粗品。

参考文献

[1]FromPCTInt.Appl.,2019121453,27Jun2019

[2][中国发明]CN201510227687.7牙齿美白剂

[3][中国发明]CN201610800888.66-甲氧基-1-萘满胺的合成与拆分

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