皂素的制备方法

背景及概述^[1-2]

皂素又称“皂角甙”、“苷草苷”，是植物界(蔷薇科、石竹科、薯蓣科等)分布很广的一类结构复杂的苷类化合物(配糖物)。其水溶液能生成持久性的类似肥皂液的泡沫，故名。按皂素水解后生成皂苷元(sapogenin)的基本化学结构，一般可分为甾族皂素(存在于毛地黄族植物中，具有强心作用)及三萜皂素(存在于皂根、皂皮中，没有强心作用)两类。

皂素为白色或淡黄色无定形粉末。有刺激气味。皂素有毒!具溶血作用。我国常用的远志、桔梗、皂荚等生药中都含有此成分。在纺织、日用化工中用作乳化剂、洗涤剂、发泡剂，也用于制药。

制备^[2-3]

报道一、

CN200510018643.X报道了一种利用黄姜提取皂素的工艺。将黄姜清洗后粉碎磨浆过60～80目筛，通过除沙机去除混合物中的沙子和石砾，再将黄姜混合物通入分离设备中分离出大部分纤维淀粉，将剩下的皂甙混合物脱水浓缩后添加少量的硫酸进行酸水解反映，得到10％皂素水解物和1.5倍质量的汽油混合后加温萃取9小时得到皂素汽油混合物和纤维废渣，对皂素和汽油混合物离心脱油后得到皂素产品。本发明的分离工艺为传统的分离设备，即采用7.5千瓦，25立方米/每小时规格的7台分离器串联而成，但用于黄姜混合物分离时会分离不彻底，造成皂甙混合物中还有一定的淀粉和纤维，酸水解时用酸高；分离出来的淀粉混合物中还含有一定的皂甙，每吨黄姜的皂素出品率不高；而且原有的分离器分离喷嘴孔径较小为0.6～0.8毫米，使得黄姜混合物在分离管中流量小，生产功率低。所以本发明还可以把分离器分离喷嘴孔径改造成1～6毫米，采用12台分离器串联而成，分离出来的皂甙混合物酸水解后能得到25％～50％的高浓度皂素水解物，萃取时，皂素水解物和汽油质量比为5∶6至2∶3之间，加温萃取3～5小时得到皂素汽油混合物，使用本新工艺制造每吨皂素只需要60～80吨水，且水可以循环使用，避免污染问题。

报道二、

一种利用黄姜清洁化生产皂素的工艺方法，由以下工艺步骤实现：

（1）、原料预处理：清洗黄姜，用破碎机破碎，破碎后用磨机研磨成浆，使浆中的颗粒达到30目，质量百分比浓度为30％；

（2）、提取皂甙浆：用一台变频差速卧式螺旋卸料沉降离心机进行分离，分离出淀粉，得到皂甙浆；

（3）、将皂甙浆放置在常温条件下，自然发酵36小时；

（4）、酸水解：把发酵后的皂甙浆放入水解罐，用硫酸进行酸水解,压力控制在0.2MPa，得到水解后的皂甙浆；

（5）、洗酸及去水：在压滤机上进行洗酸和去水，得到滤渣；同时，产生了污水；

（6）、干燥：把滤渣放入夹层通有蒸汽的真空干燥机中进行干燥，控制滤渣的含水量在3～5%；

（7）、把干燥后的滤渣放入萃取罐，加入120号汽油，皂甙浆和汽油质量比为5:6，加温到90摄氏度，萃取时间为2小时，得到皂素汽油混合物；同时，把不能溶解的纤维分离出来；

（8）、把皂素汽油混合物经过浓缩、结晶得到成品；

（9）、把步骤（5）产生的污水排放到中和池与石灰中和反应后，进入电解装置进行电解，然后进入水解厌氧池进行厌氧生物处理，再进入三个串联使用的推流式曝气池进行生物反应处理，最后进入沉淀池进行沉淀，经过处理后的水完全达标，又循环用于步骤（1）中和步骤（5）中。

回收方法^[4]

称取皂素母液胶状物100公斤（经高效液相法检测皂素含量为33.9%）。加入300公斤复配去油污溶液，加热至95℃，搅拌一小时，趁热抽滤，以200升去离子水淋洗至水为中性。固形物干燥、粉碎后得产品35.8公斤，检测熔点为197~201℃，高效液相法检测皂素含量为95.3%。皂素回收率为100.6%。

参考文献

[1]化学词典

[2][中国发明]CN200510018643.X一种利用黄姜提取皂素的工艺

[3][中国发明,中国发明授权]CN201110116834.5一种利用黄姜清洁化生产皂素的工艺方法

[4][中国发明,中国发明授权]CN201210542457.6一种从皂素母液中回收皂素的方法